卡尔费休水分仪(也叫微量水分测定仪)是用来检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中的含水率,但是我们在使用中却发现了一个问题。
卡尔费休法测定水分原理如下:卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO与I产生氧化还原反应。
库仑卡尔费休 用这种方法,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,转换水所需的电流量是水分量的决定因素,库仑卡尔费休(Karl Fischer)仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。
卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水, 也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。
卡尔费休法是一种常用的测定样品中水分含量的方法,其原理是通过化学反应来测定样品中的水分。在卡尔费休法中,使用了一种叫做卡尔费休试剂的化学物质,它与样品中的水分发生反应,从而消耗掉样品中的水分。然后通过测量反应前后试剂的浓度变化,就可以计算出样品中的水分含量。
水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。干燥法:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
食品中的水分测定是确保产品质量的关键环节,不同的食品可能需要***用不同的测定方法。以下是几种常见的水分测定方法:热干燥法 热干燥法是通过在一定温度下加热食品,使其失去水分,然后通过称重计算失去的水分含量。这种方法适用于大多数食品,包括高糖和高脂肪食品。
蒸馏共沸法 优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法 优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。
《中国药典》规定水分测定法有五种:第一法(费休氏法)包括容量滴定法和库仑滴定法。第二法(烘干法)适用于不含和少含挥发性成分的药品,如三广枣等。第三法(减压干燥法)适用于含挥发性成分的贵重药品,如厚朴花、蜂胶等。
第一法 直接干燥法 分析步骤1 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
分测定方法:包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等 卡尔费休水分测定:卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专最为准确的方法。
1、卡尔-费休库仑法水分测定仪原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。
2、微量水分测定仪原理为卡尔-费休库仑法。其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
3、卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3 C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3 第一步是与水反应,第二步是将第一步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进第一步。
换算水分,并自动在仪器上显示数字结果,从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用,不需频繁更换。试剂消耗低,测量成本低,操作简单。根据以上可以看出,微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用,更方便。测量更精确,成本更低,更环保。
甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
原理是基于卡尔费休库仑滴定法。原理是基于卡尔费休库仑滴定法是通过在双铂针电极上施加恒定的极化电流,当反应发生时,碘与水反应,体系中无游离的碘,可维持恒定的极化电流。水分被完全消耗后,游离的碘离子导电,为了继续维持恒定的极化电流,电压会降低,以此来指示反应终点。
由于设备昂贵且难以操作的各种原因,很少使用烘箱干燥法,GC法,IR法等。卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中,是一种标准方法。卡尔费休分测量理论始于1935年,当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法” 的文件。
水分测定仪的原理 经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪 主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法 优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
关于库仑水分测定仪优缺点,以及库仑水分测定仪优缺点是什么的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。
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