1、若用还原剂进一步将其还原成钼的平均价态为+67 价的蓝色硅钼杂多酸(硅钼蓝),亦可用与光度法测定硅,而且灵敏度和稳定性更高。 硅酸与钼酸的反应如下: H4SiO4+12H2MoO4→H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O 产物呈柠檬***,最大吸收波长为350~355nm,摩尔吸光系数约为103L/(mol · cm),此法为硅酸黄光度法。
2、不行,草酸80度就分解了(硅钼蓝显色温度较高),且草酸没有缓冲作用。
3、因为如果先加氯化亚锡,显色时颜色稳定时间短,且易受铁离子干扰。先加抗坏血酸不但能消除大量铁离子的干扰,增加稳定性,并能在室温下迅速显色。
4、“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上多了一步还原显色反应,所以“硅钼蓝法”的操作步骤要多一些,操作时间也要长一些。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的二氧化硅,即硅钼蓝法检出限更低,灵敏度更高。因此在一般分析中,对少量二氧化硅的测定都***用硅钼蓝分光光度法。
直接滴定法 直接滴定法是一种简单而有效的测定硼酸的方法。该方法需要使用滴定管、滴定剂和指示剂等实验器材。在实验过程中,将样品溶解在适当的溶剂中,然后使用滴定管滴加滴定剂,直到指示剂发生颜色变化,从而确定硼酸的含量。该方法的优点是简单易行,适用于快速测定微量硼酸。
测定硼酸的含量,你没算错,只是步骤不对:首先,称取硼酸,溶于水中,加入盐酸,(PH约为3左右),需要煮沸,以除去水中二氧化碳的干扰。加入酚酞指示剂,用氢氧化钠或盐酸调至中性,加入甘油(或甘露醇,效果比甘油好),用氢氧化钠滴定即可。
蒸馏法可以用于硼酸含量的测定。***用蒸馏法测定铵盐的含量时,蒸馏出来的NH3导入近饱和的H3BO3溶液吸收,然后用标准HCl溶液滴定。用H3BO3吸收仅需配制一种标准溶液,因此测定方法较简单,准确度高。
硼酸是极弱酸,不能用直接滴定法滴定。可用甘露醇或甘油等多元醇处理硼酸溶液,使其转化为弱酸,转换比例1:1,再用NaOH标液滴定。
使用双指示剂法。双指示剂法测定盐酸和硼酸含量测定可以使用双指示剂法的原理,通过滴定过程中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,可以计算出盐酸和硼酸的含量。
据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又已知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。722分光光度计 该仪器适用于对可见光谱区域内物质的含量进行定量分析,可广泛应用于工厂、学校、冶金、农业、食品、生化、环保、石油化工、医疗卫生等单位的基础实验室。
全钾测定法 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣,使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度,再换算为土壤全钾含量。
物质吸收由光源发出地某些波长可形成特定的吸收光谱。由于物质的吸收光谱与物质的分子结构有关,而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比,所以可以利用物质的特定吸收光谱对其进行定性和定量分析。分光光度法是利用各种物质所具有的这种吸收特性所建立的分析方法。
硝酸盐:水溶性有机物质和硝酸盐在 220 nm 有吸光现象,而硝酸盐在 275 nm 不吸光,因此本方法以紫外光光度计测量水样在 220 nm之吸光度,扣除水样在 275 nm 之 2 倍吸光度可求得水中硝酸盐氮(NO3--N)之含量。
原料及试剂仪器:原料:米糠 试剂:盐酸(化学纯)、石灰(化学纯)、NaOH(化学纯)、732强酸性阳离子交换树脂。仪器:721分光光度计、离子交换柱、抽滤装置、离心机、可控电炉、搅拌器、浓缩仪。
二硫酸钾检验:取样在酸性条件下氧化,若出现紫红色,则里面会有锰离子。较稳定,不容易被氧化,也不容易被还原。锰在元素周期表上位于第四周期,第VIIB族,属于比较活泼的金属,加热时能和氧气化合,易溶于稀酸生成二价锰盐。
方法如下:准备碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂:称取4份无水碳酸钠、1份无水硼酸和1份无水四硼酸钠。仔细研磨后混匀,保存于磨口瓶中备用。准备硝酸铋溶液:称取10g硝酸铋,加入25mL硝酸中。加热溶解后,加水约100mL煮沸驱除氮氧化物。冷却至室温后,转移至1000mL容量瓶中。
测定方法有焦磷酸质量法和红外分光光度计测定法。呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的测定,(考@试大)煤矿粉尘***用红外光谱法,非煤矿山粉尘***用X射线衍射法。(1)焦磷酸质量法。
从加还原剂开始计算,1小时后,以蒸馏水为参比,在72型分光光度计上,于波长650纳米,2厘米比色槽测定消光值。减去空白,然后在标准曲线上查出相应量,计算出试样及残余硅的百分含量。 标准曲线的绘制:用滴定管分取标准硅溶液(每毫升含二氧化硅0.01毫克)113毫升于塑料杯中,然后按上述操作方法操作。
先做出标准曲线来,一个坐标是吸光度,另一个是含量。
③ 测定步骤:准确吸取待测液5~10毫升(V2,0.05~0.75毫克)于50毫升容量瓶中加蒸馏水使体积约为35毫升,加2滴二硝基酚指示剂,用6摩尔/升NaOH或6摩尔/升HNO3中和至溶液刚呈微***,准确加入10毫升钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度(V2),摇匀。
但在使用中,由于被测液体中的杂质吸附在浊度仪的探头上,使得浊度仪的精度下降。对此,要对浊度仪的探头进行定期的清洗即标定,恢复浊度仪的测量精度。根据被测液体中含有杂质的多少及杂质的粘度,必须制定对浊度仪探头定期清洗的周期安排。
1、不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可***用不同的发光体作为仪器的光源。钨灯的发射光谱:钨灯光源所发出的380~780nm波长的光谱光通过三棱镜折射后,可得到由红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫组成的连续色谱;该色谱可作为可见光分光光度计的光源。
2、C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;L为液层厚度,cm。使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。仪器 可见-紫外分光光度计。
3、一楼说的尽量减少工作时间,我个人觉得没必要,我用了3年的721型分光光度计,每天至少让它工作12小时以上,有的时候甚至是24小时,3年后的强度、精度、重现性均没有大的改变。还提醒一下,使用前先预热一下,并经常讲干燥剂拿出来烘干,也有一定的保养作用。
4、仪器在使用前先检查一下,放大器暗盒的矽胶干燥筒(在仪器的左侧),如受潮变色,应更换干燥的蓝色矽胶式或者倒出原矽胶,烘干后再用。仪器经过运输和搬运等原因,会影响波长精度,吸光度精度,请根据仪器调校步骤进行调整,然后投入使用。2将灵敏度旋钮调置“1”档(放大倍率最小)。
1、紫外可见光分光光度计使用的波长范围为紫外光区200-400nm和可见光区400-850nm。仪器主要结构包括:辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理器、自动记录器、显示器等部件。由光源发出连续辐射光,经单色器形成单色光。
2、紫外可见分光光度法是在190~800nm波长。紫外可见分光光度计用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此,通过测定物质在不同波长处的吸光度,并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。
3、磷酸,用水调整体积至80ml,加0.3克高碘酸钾,解热微沸10分钟,取下,冷至室温,移入100ml容量瓶中,加5滴20克/L尿素,用水定容,测定,在波长530nm处测其吸光值。工作曲线的绘制用标准锰取0;50;100;150;200;300;400;500微克,溶于250ml烧杯中,按照以上步骤进行,绘制曲线。
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