但在国内检测成本较高,不适用于常规检测,原子荧光光谱仪是我国具有知识产权的光谱仪器因为发射谱线简单,灵敏度高在重金属检测方面发挥重要作用,而新一带的原子荧光光度计SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计可以检测包括金、银、铬等重金属元素,将原子荧光法可检测元素扩展至20种。
不一样!原子荧光检测过程:样品---消解---赶酸---5%-10%酸定容---生成氢化物气体---高温原子化---光源激发---产生荧光---检测荧光强度定量 常用于食品化妆品中微量元素检测,定量级别PPB-PPT X荧光:根据色散方式不同,分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。
概述:原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱法。
敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。因此,待测原子是吸收了能量激发之后,再以荧光的形式辐射出去,体现在仪器上就是光源与检测器成90°角。如图 而原子吸收光谱仪是利用基态原子吸收特征谱线进行分析的。
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,最多可对十二种重金属含量的分析。火焰法,氢化法联用原子荧光光谱仪各系统 *** 了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。
1、深入维护:专业技巧更换氘灯时,先关闭电源,细致操作,确保安全。校准波长和透射比,使用标准溶液如苯蒸气和重铬酸钾,检查并调整仪器至最佳状态。吸收池的配套性检查不容忽视,确保每个池子的光程准确无误,这对于定量分析的精度至关重要。通过细致的校正与配对,提升每一次测量的可靠性。
2、校准方法紫外、可见分光光度计的校准主要是通过对一些有数值型的技术指标测试来进行。
3、绘制吸光度与浊度的标准曲线。 测定水样的吸光度值。 从标准曲线上查找相应的浊度值。 若浊度超过100度,需稀释后测定,并乘上相应的稀释倍数计算。 使用硫酸肼与6-次甲基四胺聚合生成的白色高分子聚合物作为浊度标准溶液。 将标准溶液与水样的浊度进行比较。
4、加水稀释至50mL,加入1mL乳酸溶液和10mL磺基水杨酸溶液,摇匀,滴加(1+1)NH4OH至溶液由紫红色刚变为***,加入10mL乙酸钠-盐酸缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,在分光光度计上,于450nm波长处,以试剂空白溶液为参比,测量吸光度,绘制校准曲线。
1、固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.1nm;可见分光光度计带宽6nm、snm,甚至十几纳米。光谱带宽应该是越小越好,但是,随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以,选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。
2、分光光度计的波长有小数。波长范围:200-1000nm波长重复性:0.5nm波长精度:±0nm光度精度:±0.5%T光谱带宽:2nm波长显示:LCD2×20bit。
3、紫外可见分光光度法从问世以来,在应用方面有了很大的发展,尤其是在相关学科发展的基础上,促使分光光度计仪器的不断创新,功能更加齐全,使得光度法的应用更拓宽了范围。
4、最小光谱带宽:鉴定分光光度计的最小光谱带宽,即仪器能够分辨的最小光谱范围。这一指标决定了仪器的光谱分辨率,从而影响测量结果的精细度和准确性。光度准确度:评估分光光度计在标准物质测量上的误差范围。通过对标准物质的测量,可以判断仪器在实际测量中的准确性。
5、我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程指在光度准确度的标准溶液时,要求将重铬酸钾溶解在0.001mol/L的高氯酸(HClO4)中。特别要指出的是这种方法并不可取,因为高氯酸不稳定,它有可能被分解为次氯酸。所以,还是将重铬酸钾溶解在0.1mol/L的硫酸中较好。
6、光谱带宽就是某一台紫外可见分光光度计将氘灯或钨灯发出的光经过仪器分光,分出中间固定范围的光来透过样品,进行分析,这个固定的范围就是这台仪器的光谱带宽。光谱带宽用纳米(nm)表示。光谱带宽也是分析误差的主要来源之一。
1、对误差的分析是不一样的,分光光度计的误差要对数据做统计分析,光谱分析可以与基准物质对照。
2、分光光度计的分析总误差为杂散光引起的误差和噪声引起的误差之和。紫外分光光度计分析测试的总误差除了包括杂散光和噪声(含基线平直度)引起的误差,还有光谱带宽、波长准确度、试样配制和操作等引起的误差。
3、如果确定所使用的比色皿均为石英比色皿,那么就是所使用的石英比色皿有的没有清洗干净,导致所使用的比色皿不配套,导致在测量较小吸光度时会出现你所说的情况。
4、解得 T=0.368,因此,当T=0.368(A=0.434)时,测量的相对误差最小。分光光度计,又称光谱仪(spectrometer),是将成分复杂的光,分解为光谱线的科学仪器。测量范围一般包括波长范围为380~780 nm的可见光区和波长范围为200~380 nm的紫外光区。
5、看看是否是湿度过大,湿度对分光光度计影响较大,除湿后(除湿器,干燥剂等处理)多稳定一段时间再测看看。看看是否整体偏差为同一个方向,如果都是偏大或者偏小,且幅度相近的话,可以考虑加修正值。仪器是否换过光源灯?如果换过,可能灯的位置有变化,此项对测量结果影响还是比较大的。
1、紫外区:***用0.0600g/L的K2Cr2O7溶液,用c(1/2H2SO4)0.005mol/L为参比,给出235(0.748)、257(0.865)、313(0.292)、350(0.640) nm(A值)的波长(吸光度值)。
2、校正曲线线性浓度范围试验用硝酸钾配制质量浓度ρ9(NO3-N)为0.1-0mg/L的标准系列溶液,用1cm比色皿,在波长205nm处,以水为参比,将紫外分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定吸光度。
3、加入3~5mL氨基磺酸铵溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,于波长210nm处,用1cm石英比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。以硝酸根含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。分析步骤 取水样50.0mL于100mL容量瓶中,按校准曲线操作步骤进行测定。
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