文章阐述了关于kf1型水分测定仪,以及kf1水分测定仪使用说明书的信息,欢迎批评指正。
滴定速度应先快后慢,落点准时性先快后慢,尽可能缩短实验时间,而应变接近尾端时慢,可以提高测量精度。在同一天进行卡尔费休水分测定仪的试验后,我们必须在系统中清空卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗。我们不能用水清洗系统。由于不容易挥发,在下一个实验中卡尔费休试剂的校准将不是真实的。
在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
卡尔费休水分测定仪在测试样品的时候需要注意的事项:副反应,a.醛酮类物质,此类物质需要用醛酮类专用试剂测量,b.强酸强碱,必须用其他物质中和PH值,c.消耗碘或者是生成碘的物质,d.含硼的化合物,f. 硅烷醇 / 硅氧烷等等这些物质都会有副反应的产生造成结果偏差。
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
1、首先在梅特勒水分测定仪屏幕的主界面中按键选择类型“KFCoul”,在下一步的KFCoul方法对话框中点击方***能样品,打开样品(KF)对话框。其次点击其中的按键样品,在接下来的对话框中为“输入类型”选择数值“重量”,确认保存更改,KFCoul方法对话框重新被打开。
2、卡尔费休水分仪滴定法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。
3、干燥法:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
4、化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
5、痕量水的测定。滴定剂(主要是活性物质碘)既可以通过一个滴定管直接添加到被测样品中(容量法),也可以在滴定杯中通过电化学电解产生(电量法/库仑法)。卡尔费休库仑法滴定仪主要应用于根据卡尔费休方法测定含水量很低的水分含量,如小于50-100 ppm(0.005-0.01%)的含水量。
6、卡尔费休法分为容量法和库仑法两种仪器,试剂也相应的分为两种。库仑法的原理是根据电解水消耗的电子数量来换算电解掉的水分子的量,进而换算出水含量。精度及准确度极高,可达0.1微克。使用成本低,每年使用约2000ml试剂。库仑法仪器都是自动测试仪器,注入样品后直接出含水量和含水率。
打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。滴定甲醇的水份。(确定终点)加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极***端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。
卡尔费休水分仪(也叫微量水分测定仪)滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程,卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一,使用我们的KF滴定仪,可以测定游离水和结合水,例如晶体上的地表水或晶体内部的水。
从样品称量,样品转移,样品交换,KF试剂交换,样品注入,滴定和结果计算是全自动的。因此,卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法,并且可以快速,准确地分析各种样品,其卡尔费休水分滴定仪原理如下。
运用KF一1型水含量测定仪,用卡尔费休试剂直接进行滴定,并用“永停法”来确定终点,根据半电池反应:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时,反应(I)分别在二个电极上进行,即在一个电极上12被还原,而在另一个电极上r被氧化,因此两个电极之间有电流通过。
KF滴定有两种主要方法,即体积法和库仑法,KF滴定非常快速且特异,只能测定游离形式和结合形式的水,提供特殊的卡尔费休滴定仪(也叫微量水分测定仪)以及即用型KF试剂。
1、为了使卡尔费休(KF)反应可靠地进行,必须满足卡尔费休(KF)反应的基本条件。基本条件是为样品选择合适的溶剂作为卡尔费休(KF)反应的溶剂,并将pH值设置为卡尔费休(KF)反应的最佳范围(5-7)。
2、卡尔费休(Karl Fischer),也叫微量水分测定仪,滴定基于原始本生反应:后来修改为最终方程式:该反应滴定使碘反应所需的卡尔费休试剂量,直到样品中的所有水全部用完为止,此时指示剂检测到过量的碘,在烷基亚硫酸盐中间体被碘氧化的过程中,水被耗尽,该反应对pH敏感。
3、系统全密闭问题,卡尔费休水分滴定仪剂液部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果,其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休水分滴定仪试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
4、滴定杯必须远离大气水分,并且样品不得与KF试剂反应,例如,酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定,因为否则它们会与甲醇反应生成水,这会导致错误的高水浓度和消失的终点。反应对pH敏感。因此,如果要滴定强酸性或碱性样品,则必须使用缓冲液。
5、经典的卡尔费雪试剂含有吡啶,一种有毒的致癌物,为基础。试剂最目前常用的是不含吡啶的,并含有咪唑或初级胺。它是如何工作的?在上述反应中,水和碘以1:1的比例消耗。一旦所有的水都存在食用后,用滴定仪的指示剂用伏特法检测过量碘的存在电极。这表示滴定的终点。
6、在卡尔费休水分仪库仑滴定法中,碘是在原位电化学生成的,水是根据通过的总电荷量(Q),通过电流(安培)和时间(秒)来计量的,根据以下关系:Q = 1 C(库仑)= 1 A x 1 s,其中1 mg H2O = 72 C 库仑法最适合测定1ppm ~ 5%范围内的含水量。
方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡***,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。
水分测定方法有卡尔费休法,干燥法,红外吸收法,介电常数法,其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。我们使用卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)体积滴定法。
Q = 1 C(库仑)= 1 A x 1 s,其中1 mg H2O = 72 C 库仑法最适合测定1ppm ~ 5%范围内的含水量。
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