本篇文章给大家分享气相色谱仪峰不好看,以及气相色谱仪不出峰对应的知识点,希望对各位有所帮助。
1、分析过程不同 气相色谱法,汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。***用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
2、GCMS又叫气相色谱质谱联用仪。原理:GC通过将气化的样品进入到色谱柱内进行分离,分离之后的化合物进入MS内进行检测。通过集成NIST谱图检索功能,可以方便、准确检索目标分析物。
3、什么是GC-MS GC-MS是气相色谱质谱联用技术,常被用于化学分析和结构鉴定。GC-MS将气相色谱和质谱仪相结合,可以实现复杂混合物的分离和定性分析,并得到物质分子的质谱图谱。 GC-MS的工作原理 GC-MS的工作可以分为两个部分,即气相色谱和质谱。
4、不过要注意气质连用和测定物品的沸点有关,如果太高就出不了峰。气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气作为载气? GC-MS通常使用EI源,电离能量较高,需要电离能高的气体作为载气,减少背景干扰。其载气有如下特殊要求:具有化学惰性,不干扰质谱图,不干扰总离子流的检测,高纯度等。
如果是气相色谱,需要考察筛选溶剂、样品稀释、进样量减小、进样口(石英棉填充量增加)、聚焦、分流增大、毛细管柱管径增大膜厚适当增加、程序升温。如果用填充柱做苯纯度分析,拖尾是正常的。
如果进了有机盐,需要分清是金属有机盐还是铵盐,如果是金属有机盐需要清洗汽化室称管,同时可能还需要将填充柱的前端扣去一部分并加入新的填料,如果是铵盐则根据柱子填料情况在载气氮气保护的情况下加200度高温用水、甲醇或者是丙酮冲洗。导致峰拖尾的现象很多,这个要多种情况下比较才能判断。
主要有三个原因。一个是样品本身性质决定,另一个是色谱柱选择问题,还有一种是柱效下降严重。有一些样品你就算试过多少种柱子和条件,它也拖尾,那我们只能尽可能优化方法,使拖尾减弱。如果样品是极性的,这种情况下拖尾最为常见,只要更换成极性或强极性固定相的色谱柱就行了。
将柱子出柱段切去0.5cm后,检测试试。如果情况不能改善,你可以将柱温设置为最高柱温以下10度进行老化12小时左右后再检测试试。
什么叫后翘?是拖尾吗?拖尾峰是因为柱子填充不均匀,固定相有杂质,因此样品和固定相的保留时间变得不同,大量目的样品通过检测器后,还有少量不断经过检测器,造成拖尾。拖尾说明柱效下降。ps,你用的什么柱子?规格,厂商。分离什么东西。你看看柱子的说明,是否适合做此种样品的分离。
新换的柱子出现这种情况最大可能是你的柱子没有装好,如果进样端装的太长话就会出现前沿或拖尾的现象。标准长度应该是从密封的石墨垫算起5-3公分的距离。还有就是是不是你的分流开的太小了。
1、可能是柱子老化的不好,或检测器受污染 如果是高温段出杂峰很正常,本身就相当于烧柱子,除非你烧柱子的温度远大于高温段温度。还有就是样品较赃,进几个样就“烧”一下,也可有效防止杂峰的出现。
2、程序升温,多老化会色谱柱,从描述来看,像是色谱柱担体流失。
3、你好,我来回答你!压力和流量是否正常,开机稳定时间是否足够? 是不是有电磁干扰?仪器接地情况如何? 考虑是否有外界的电气问题。 气源是否稳定,TCD温度是否稳定,检测器出口是否堵塞。
4、载气或者燃气不纯;气路漏气;甲醇中有杂质;柱子固定相流失;设置温度过高导致甲醇裂解再重排生成新的物质;进样针污染。
5、你的问题可能有两方面的原因。一个是你每次样品分析完之后,色谱柱内的化合物没有吹扫干净,或者你没有老化好色谱柱所致,所以每次开机后色谱柱中流出上一次分析残留的物质,导致基线杂峰很多。
关于气相色谱仪峰不好看,以及气相色谱仪不出峰的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。