如果流动相在使用前没有脱气,过柱前没有排气泡,就有可能会出现“空气峰”,但是至于峰出现的时间是和流速、还有柱子类型是有关系的,无法直接判断。不过如果你的柱子进了气泡,泵压会明显变大。如果你的流动相在过柱前脱气了,排好气泡了,那么正常情况下是不会有“空气峰”的干扰的。
载气用氦气,或者氢气,高纯。 柱子你看看是什么,不知道多找找资料或者问问人, 你最好找到柱子的包装盒,找到厂家电话问过去,告诉它们你要分析空气中的C02,让它们告诉你温度参数怎么设置,要不要程序升温,出峰顺序, C02在哪里。 对C02的分离度好不好,等等。
气相色谱峰值的测定需要有精准的仪器设备支持。通常情况下,***用气相色谱仪对样品进行分析,将分离后的结果以图谱形式呈现出来。对于每个峰值,可以通过测量峰的数值来确定其含量。在气相色谱峰值测定过程中,也需要对仪器的准确性进行校准,以确保结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪 举个最简单的例子,测二甲苯时,色谱图上会有三个信号峰,分别是对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯。至于定量,需要先测试标准样品,计算标准样品中各个峰的峰面积后进行加和。
峰面积变小,则是因为漏气。此外,至于检测器、柱子污染这些原因,对峰面积的影响没有漏气等原因大,更多的是导致峰型变差,出鬼峰,基线飘逸等等。如何清洗:进样部分把玻璃衬管拆下来清洗。FID检测器拆下喷嘴,泡在丙酮里超声清洗5分钟。色谱柱以低于上限温度20度的温度烤2小时就行。
1、呵呵,低浓度的没有达到检测限,所以不出峰 解决方法:(1)诚如2楼所说,浓缩样品。(2)我认为最简单的是调整检测器的灵敏度(range),把检测器的灵敏度提高一个档次即可。(3)加大进样量,这个方法在理论上可行。
2、气相色谱法 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。***用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
3、我一般的方法是先老化柱子,烧个一天或半日的时间,排除柱子上有残留物的可能。然后再进一针纯丙酮,看看是否在相同的地方仍然有两个峰。一般情况不会有了。要是纯丙酮也能打出两个峰,那也许可以换柱子了。
峰面积法:这是气相色谱中最常用的定量方法。其基本原理是测量色谱峰的面积,即色谱峰的高度与底宽的乘积。这种方法简单易用,但它的精度受到色谱峰形状、重叠和分辨率的影响。优点:直观且易于理解,可用于大多数色谱峰。可以在没有标准品的情况下使用,但仍能得到相对结果。
首先是进样口的衬管,衬管内的石英棉如果脏了或者填充的不好的话也会影响峰的效果。其次是分流比,如果分流比过小的话,导致样品汽化后体积超出进样口定量环会导致峰拖尾。并且RSD极大。最后便是柱子以及柱流速。
TCD上的话应该只有H2,CO和CH4出峰,出峰顺序应该是H2,CO,CH4,而FID上的话 CH4,C2H2,C2H4,C2H6会出峰,出峰顺序为CH4,C2H6,C2H4,C2H2。你可以拿标样确定一下。
按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
气相色谱仪几种常用检测器目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器(FPD) 电子捕获检测器(ECD)等类型。氢火焰离子化检测器(FID):(氢)火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
单一成分的标准品的出峰时间和样品比对。首先峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。其次内标法是一种间接或相对的校准方法。
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