首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
分离柱的样品容量与柱内径的3 次方(毛细管开口柱)或平方(填充柱) 成正比。例如气相色谱FID 检测器,用内径50μm 的毛细管柱只能分析样品中含量为011 %(1 000ppm)以上的组分;而用内径530μm 的毛细管柱能分析样品中含量为3 ×10 - 7 (013 ppm) 以上浓度的组分,相差3000倍。
气相色谱仪现在所用色谱柱一般是空心的毛细管色谱柱,检测器也是破坏型的。液相色谱仪的色谱柱一般是填充柱,检测器非破坏型。
当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间,就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时,会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。
开机前准备根据实验要求,选择合适的色谱柱;气路连接应正确无误,并打开载气检漏;信号线接所对应的信号输入端口。
仪器 国产102G型气相层析仪。XWC-100型,0~5mv记录仪,使用FID检测器做定性分析,TCD检测器做定量分析。 色谱分离条件 (1)、色谱柱: a、内径4mm、柱长4m不锈钢,内装30%癸二酸二异辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。 b、内径4mm、柱长2m不锈钢,内装GDX-01。
气相色谱法(GC)是一种应用广泛的分离技术,它将物质分离为一系列组分,并通过检测分离后的化合物的信号来确定它们的存在量。GC常用于分析液态和气态混合物中的化合物。
利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配。
热导检测器结果准确、可靠。热导检测器对含水的醇系物有较好的响应,可以用于其定量分析,而氢火焰离子化检测器在测定含水样品时,会受到干扰,导致结果不准确,所以含水的醇系物用气相色谱仪测定时要用热导检测器而不用氢。
表87 分析化合物列表(含替代物和内标) 续表 待测目标物检出限与所使用的吹扫-捕集气相色谱-质谱灵敏度和样品基质等条件有关。当取 5mL 水样时,方法检出限在 0.05~0.40μg/L。 仪器 四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。
1、气相色谱仪的使用步骤是:打开稳压电源。打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
2、开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。
3、气相色谱仪的使用 开启气相色谱仪:首先打开电源,启动气相色谱仪。确保仪器处于良好的工作状态,各项参数设置正确。安装色谱柱:根据实验需求,选择合适的色谱柱,将其安装在仪器中。确保色谱柱连接紧密,无漏气现象。准备样品:将待测样品进行适当处理,如溶解、稀释等,以便于进样。
4、使用方法:打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。5分钟后打开色谱仪的电源开关。注意事项 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。安装拆卸色谱柱必须在常温下。
毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在各方面的性能都比填充柱高出许多,但目前毛细管色谱柱也不能完全取代填充色谱柱,填充色谱柱也有它的优势。
因此,对于扩散系数小的生物大分子,毛细管电泳的柱效比高效液相色谱高得多。而且,毛细管电泳在进样和检测端均没有高效液相色谱的死体积,用电渗流作推动流体前进的驱动力,整个流体呈扁平型的塞式流,溶质不易扩散,数十秒内即可完成测定。可见,毛细管电泳比高效液相色谱更能实现高效和快速的分离。
大口径:一般是待检浓度低,需要较大量进样。但是如果进少量的话,会很容易拖峰、分叉、平行不佳等。小口径:进样量一般较小,但是相对大口径精确度高、可控性强。
填充柱虽曾是主力军,但因其时间消耗大、成本高昂、稳定性差且易于污染,正逐渐被毛细管柱所取代。毛细管柱以其卓越的柱效和快速分离速度,成为复杂基质分析和GC-MS联用的首选,尤其在痕量分析中更是得心应手。毛细管柱的亮点在于其卓越的分离性能,柱效高,分离速度快,为痕量分析提供了理想平台。
气相色谱仪原理如下:色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
气相色谱仪的工作原理是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
气相色谱仪的基本原理:气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。
气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。
气相色谱原理:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
关于气相色谱仪的色谱柱,以及气相色谱仪的色谱柱类型的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。
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