1、土壤有效钙、镁的测定(一)方法原理溶液中钙、镁离子测定同样***用原子吸收光谱法进行,其基本原理同铜、铁、锰、锌等的测定。
2、以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。在土壤浸出液中,还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
3、吸取上述乙酸铵处理土壤的浸出液20ml于50ml容量瓶中,加入氯化锶溶液5ml,用乙酸铵溶液定容,等待上机测定。把事先配制好的钙、镁标准溶液用乙酸铵浸提剂调节仪器零点,在原子吸收分光光度计上绘制标准曲线,当曲线相关系数达0.999以上时便可测空白和样品溶液。记录样品浓度。
4、对于含碳酸钙较少的土壤(如含1%的游离碳酸钙),或施用石灰的红壤,应用扩散法测定碳酸钙的含量是比较适合的。此种方法比较准确地测定0.2~0毫克二氧化碳,相对误差不超过0.5%。方法原理:在扩散皿中扩散出的二氧化碳,被氢氧化钡吸收,形成碳酸钡沉淀。
5、气量法是一个简易快速的分析方法,同时具有一定的准确度(绝对误差0.5%)。若用标准碳酸钙系列加酸后所产生的二氧化碳体积绘制标准曲线的方法也很方便,据此测得土样中二氧化碳的体积即可在标准曲线上直接查出碳酸钙重量,再由称取样品的重量就能换算出碳酸钙的百分含量。
6、样品***集:确保土壤样品的***集方法准确且代表性。按所需的测定面积,从不同位置***集多个土壤样品,混合均匀,以减小样品的不均匀性。样品保存:在***集完样品后,需要及时将土壤样品装入适当的密封袋或容器中,避免样品的氧化和水分损失。将样品保存在冷藏状态下,以避免微生物活动和营养元素流失。
泡沫吸附硫脲石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金武警黄金第十二支队化验室 黄艳波 方法提要:样品经焙烧后,用王水溶解,泡沫振荡吸附分离金,分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱,用石墨炉原子吸收测定。
如果是灯电流和负高压都过高,那可能是仪器的光路不是很好,灯的能量没有全部通过光路进入单色器,可以先检查一下光路或擦擦光路里的镜子,是不是因为时间长没有擦过,有灰尘。
主要有以下五个原因原子化时温度不稳定。待测液中消化未彻底,含部分有机物,导致原子化时不同物质不同阶段原子化。一般原子吸收石墨炉升温方式有两种,其一是光控模式,另一种是电流控模式。光控模式会在原子化开始瞬间温度超过设定温度,当石墨管老化后,这个温度超过的更多。
原吸仪器引入扣除背景最早使用的是氘灯扣除方式,直至目前仍有许多厂家在***用。
可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试。 检查一下电源,最好有净化稳压器。 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题,换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。
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