目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。
气相色谱法分析混合醇系物中的成分和含量如下 气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析技术,被广泛应用于化学、生化、环境和食品等领域中。它通过将样品蒸发成气体并在固定相上进行分离,再通过检测器对各组分进行定性和定量分析,从而确定混合物中的成分和含量。
此时样品的含量m=(aM)/A.这就是外标法一点法。内标法是指以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,混匀后进样分析,根据试样和内标物的重量及其在色谱图上的峰面积比,求出组分的含量。这种方法就叫做内标法。具体应用我懒得说了。
峰面积法:这是气相色谱中最常用的定量方法。其基本原理是测量色谱峰的面积,即色谱峰的高度与底宽的乘积。这种方法简单易用,但它的精度受到色谱峰形状、重叠和分辨率的影响。优点:直观且易于理解,可用于大多数色谱峰。可以在没有标准品的情况下使用,但仍能得到相对结果。
气相色谱法最常用的定量方法:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。
色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
一般而言,有外标法和内标法,归一化法较少使用。外标法有溶剂外标法和基质外标法,基质外标较常用,因为可以模拟实际样品和标品在相同的离子化环境下因为基质会和标准品发生离子竞争从而导致化合物的响应会变低,从中抵消这种变化来去测量世纪样品。
定量 色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰***与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。
内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。
在气相色谱法中,可用作定量的参数是峰面积。峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。内标法是一种间接或相对的校准方法。
峰面积(或峰高)的积分参数,分流比,稀释或浓缩倍数,进样量(或进样体积比),对照品的浓度或含量,样品的称量或体积等。
色谱法进行定量计算时,可以选择峰高或峰面积来进行。无论选用哪个参数,样品中组分的含量C与此参数X都必须符合线性关系,即C=KX的关系。根据检测器响应机理和塔板理论,峰高与峰面积都应该满足此关系。但由于峰形展宽等原因,对绝大多数检测器来说,都是峰面积A与含量成正比。
气相色谱原理:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
对精油定量分析测亲和度的方法是气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-红外光谱联用(GC-IR),100%定量。根据查询相关资料信息,对于已知成分的定性定量分析,气相色谱仪GC就能搞定。对于未知成份的定性定量,可用GC-MS或GC-IR搞定。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。基本应用 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
GC 气相色谱-MS 质谱 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
气质联用色谱仪的原理及应用 气质联用色谱仪(GC-MS)是一种将气相色谱仪(GC)与质谱仪(MS)结合起来的分析技术。其原理是样品在气相色谱柱中分离后,进入质谱仪进行离子化,然后测量离子的质荷比,从而得到样品的定性和定量信息。在应用方面,气质联用色谱仪具有广泛的应用范围。
GC-MS,这个强大的分析工具,由卓越的气相色谱(GC)和精密的质谱(MS)系统结合,为我们揭示样品的神秘面纱。GC负责先行分离,将样品中的化合物分离得如同繁星点点,而MS则如天眼般揭示它们的分子结构和质量信息,通过m/z这一独特的标识,精确鉴定未知的化学世界。
气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
归一化法 优点:操作方便,程序固定。缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少***用。范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。
峰面积法:这是气相色谱中最常用的定量方法。其基本原理是测量色谱峰的面积,即色谱峰的高度与底宽的乘积。这种方法简单易用,但它的精度受到色谱峰形状、重叠和分辨率的影响。优点:直观且易于理解,可用于大多数色谱峰。可以在没有标准品的情况下使用,但仍能得到相对结果。
定性 将样品进行色谱分析后,按同样的实验条件用纯物质作实验,或者查阅文献,把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰,则此样品中有此物质。
1、最常用的是:质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
2、在进行气相色谱法定性分析时,使用已知物对照法可以有效地进行未知物的鉴别。以下是在使用此方法时需要注意的事项和操作方法:注意事项:对照物质的选择:应选择纯度较高、具有代表性的已知物作为对照物质,以确保对照物质与待测样品在性质、保留时间和光谱特征等方面具有可比性。
3、样品化合物在气相色谱柱中的挥发性、相对分子质量等。气相色谱定性要基于样品样品化合物在气相色谱柱中的挥发性、相对分子质量等,进行定性判定。
4、计算Ii的公式是基于紧靠组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数。通过比较样品和纯物质的定性指标,如α值、t恼值或I值,若两者有相同的色谱峰数值,说明样品中含有该物质。此外,还可通过气相色谱-质谱或光谱联用等手段进行直接定性分析。定量分析:色谱峰的大小通过峰高或峰面积来衡量。
5、气相色谱法最常用的定量方法:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。
6、气相色谱法分析混合醇系物中的成分和含量如下 气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析技术,被广泛应用于化学、生化、环境和食品等领域中。它通过将样品蒸发成气体并在固定相上进行分离,再通过检测器对各组分进行定性和定量分析,从而确定混合物中的成分和含量。
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