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气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
气相色谱分析的基本原理是:利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱原理是利用色谱柱先将混合物分离。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离。
气相色谱分析的基本原理:气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。
1、开机前准备根据实验要求,选择合适的色谱柱;气路连接应正确无误,并打开载气检漏;信号线接所对应的信号输入端口。
2、查看纯度(测溶剂纯度)流程 点击当前窗口引进方法参数模板,打开标样图谱,点击定量方法,点击面积、归一法,点击确定,点击定量计算,点击打印预览。关机流程 关闭进样器、柱箱、检测器温度。关闭氢气、空气。进样器、检测器温度低于80℃,关闭气相色谱仪电源开关。关闭氮气,做好6S工作。
3、二SP-6890气相色谱仪的操作 1 开机 打开电源(在仪器的右下方)仪器自检通过后,便可进行键盘操作。
4、在进行气相色谱法定性分析时,使用已知物对照法可以有效地进行未知物的鉴别。以下是在使用此方法时需要注意的事项和操作方法:注意事项:对照物质的选择:应选择纯度较高、具有代表性的已知物作为对照物质,以确保对照物质与待测样品在性质、保留时间和光谱特征等方面具有可比性。
5、应用领域 气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪有高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
1、对于一些简单的分析,比如快速定性检测或者定量分析,数据***集运行时间可能只需要几分钟。而对于一些复杂的分析,比如混合物的结构解析或者复杂样品的定性与定量分析,数据***集运行时间需要延长到数小时甚至更长的时间。气质联用仪是一种常用的分析仪器,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术的特点。
2、由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。
3、组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
1、标样含量偏高? 什么情况? 你用外标法吗? 怎么体现标样含量啊?你是想说利用标样,其他条件不变。
2、当然还要求分析方法合理,峰型良好,出峰时间不太早也不太晚,2-15分钟之间是最好的。以上条件都完全满足了,如果还是不平行的话,那说明仪器的偶然误差就是大,这只有能通过不断进样预饱和等办法来解决。这也就是一般要求仪器有线性和精密度等要求的原因,就是要确定仪器偏差是在控制范围之内的。
3、由于观测者感觉器官的鉴别能力有限,所以在仪器的安置、照准、读数等方面都会产生误差。同时,观测者的技术水平和工作态度,也是对观测数据质量有直接影响的重要因素;3,外界条件:观测时所处的外界条件,如温度、湿度、风力、大气折光等因素和变化都会对观测数据直接产生影响。
4、鄙视乱答的,瞎***的些屁话粘贴在上面...分离不好原因:该柱子本身相对这个样品来说柱效不够,具体来说就是载体不合适。若不是柱子的问题,那么是参数的问题,比如载气流速过快,或者过低,理论上有一个最佳载气流速,此时塔板高度最小,还有你用的是什么载气?氮气还是氢气,氮气要低速。
5、气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无***常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
然后是柱温箱温度,也称为色谱柱温度,这个温度校对汽化室来说要低20°C左右,具体温度需要实验优化;某种情况下可能还需要程序升温。最后是检测器温度,但是只有在使用特定检测器--比如TCD--才需要检测器温度,如果***用FID等检测器时,是不需要检测器温度的,这时温度由燃烧情况确定。
首先要考虑柱箱的控温范围,不能超过上下限;恒温升温进样器温度要高于进样的沸点确保气体状态;复杂样品进样***用程序升温时进样器下限高于最低沸点上限高于最高沸点,柱温可适当低于进样器温度。
参照三个标准:温度上限,检测物质沸点。出峰情况。第一个不说了,想必你也不会2到超过上限的。第二个是指看你的检测物质的最高沸点,如果你只是检测甲醇乙醇之类的低沸点物质,只需要80℃就够了。如果你的检测物质是甲苯,至少要150左右吧。第三个比较重要。
使用分流/不分离进样时,进样口温度,高于物质的沸点,低于物质的分解点为宜,原则都是200℃;柱温一般从60℃开始,慢慢往上升。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱,气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。
你的程序升温的初始温度80℃达不到80℃,说明你的温控系统有问题,柱子温度降到30℃都可以。还有就是你分析的物质沸点是259℃,那么你的柱温一定要高于这个沸点值。如果里面有高沸物的话建议柱温设置280℃。如果柱温过低的话,高沸物会残留在柱子里的,造成柱子损坏和下次分析的误差增大。
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