接下来为大家讲解气相色谱仪老化程序升温,以及气相色谱仪 老化涉及的相关信息,愿对你有所帮助。
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往***用程序升温法进行分析。在气相色谱中多***用程序升温技术解决洗脱色谱的问题,而在液相色谱中多***用梯度洗脱技术解决这一问题。
程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。要***用程序升温是因为程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
在程序升温分析中,柱箱温度逐渐升高,这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并得到良好分离。
梯度淋洗用于液相色谱,其目的是改变流动相组分的比例;程序升温用于气相色谱,目的是调整色谱系统温度。梯度淋洗中容量因子的变化是通过改变溶剂的极性,酸碱度,离子强度来实现;程序升温中容量因子的变化是通过改变温度实现。
优点:***用较低的初始温度,低沸点组分早流出的峰能够得到良好分离,而高沸点组分则被逐渐升高的柱温推出色谱柱,其色谱峰与早流出的一样尖锐,并且总的分析时间缩短了,色谱峰灵度也随温度升高而提高。缺点:基线漂移是不可避免的。解决办法:用双柱双检测器补偿流失的方法,可以维持一定的稳定基线。
在这种情况下,可以***用程序升温,逐渐升高柱温使高沸点和低沸点的物质都可以得到不多的分离度。下面这个图的上图是液相色谱的梯度洗脱示意图,也可以类比为气相色谱的程序升温过程,下图是等度洗脱,可以类比为气相的恒温分离过程。
1、楼主是新手。比如气相色谱,你的条件是100保留1min,10°/Min 上升到200,然后保持3min。一个程序升温走完以后就自动降温到初始的100°。这个时候你直接进样开始就好。它下个样品会自动的按照这个程序升温来走的。要是你变换检测条件,那你就在设置嘚。
2、你的程序升温的初始温度80℃达不到80℃,说明你的温控系统有问题,柱子温度降到30℃都可以。还有就是你分析的物质沸点是259℃,那么你的柱温一定要高于这个沸点值。如果里面有高沸物的话建议柱温设置280℃。如果柱温过低的话,高沸物会残留在柱子里的,造成柱子损坏和下次分析的误差增大。
3、打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
1、可能是仪器保温或加热部件出现故障导致,如果低温时升温时正常,高温时实际温度上不去,很可能是散热口(机箱后侧的散热门)闭合不严,或者柱箱保温板老化不能有效阻隔热传递,还有可能是温度指示探头故障,在达到高温时探头灵敏度下降,实际温度已经达到,但是显示不上去。
2、加热金属块和保温层的温度下降越慢,此时保温层的温度仍很高(200左右不等),停止吹气降温,保温层温度传导给加热金属块外层再向内热传导给进样口,使进样口温度升高,设110度能稳定恰好是内外温度热平衡点。
3、你的程序升温的初始温度80℃达不到80℃,说明你的温控系统有问题,柱子温度降到30℃都可以。还有就是你分析的物质沸点是259℃,那么你的柱温一定要高于这个沸点值。如果里面有高沸物的话建议柱温设置280℃。如果柱温过低的话,高沸物会残留在柱子里的,造成柱子损坏和下次分析的误差增大。
4、检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。
5、气相色谱程序升温的目的就是使各族分更好的分离,特别是对于沸点很接近组分。开始所设温度低于样品沸点,这并不是硬性规定,是从你的需要出发才这么作的。(1)你的第一个峰的 保留时间 是不是出峰很早啊??如果是的话,我想你的设定主要是为了增大 第一个峰的 保留时间。
6、实验结果出现误差。气相程序升温可以通过选择合适的加热方式、优化加热参数等手段来实现,需要确保温度梯度能够均匀地分布在样品中,因此气相程序升温不均匀会导致实验结果出现误差。气相色谱仪的程序升温方式是指气相色谱仪柱温随时间变化的方式,分线性程序升温和非线性程序升温。
自我诊断,故障报警,可以在液晶屏幕上直接显示故障部位。触摸式键盘,方便对仪器各项操作数据进行设定。仪器具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。具有秒表计时功能。主机自带三路阀件控制系统,方便实现在线进样和完成各种反吹切换的自动分析。3.双重稳定的高精度气路控制系统。
触摸式键盘,方便对仪器各项操作数据进行设定。仪器具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。具有秒表计时功能。主机自带三路阀件控制系统,方便实现在线进样和完成各种反吹切换的自动分析。3.双重稳定的高精度气路控制系统。
1、氮气载气,5米长 TDX-01的柱子不算好,不如GDX,出峰时间长,柱室温度80度,TCD温度80度 桥电流80 最佳调试条件只有楼主自己才能 给出,换人如换刀,换仪器更是如此。通常都是在粗条件上根据自身实际,慢慢加以调整,以求达到最佳效果。
关于气相色谱仪老化程序升温,以及气相色谱仪 老化的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。
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