. 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
色谱柱准备 色谱柱是液相色谱中的核心部分,通常由内壁抛光的不锈钢管构成,内径约为4-5毫米,长度在100至250毫米之间。在使用前,需要按照气相色谱法清洗空柱,并通过匀浆法装填固定相。将色谱柱安装到仪器管路中,使用柱式机械往复泵输送脱气的流动相。
分析准备:(液相)配置流动相,冲洗系统,安装色谱柱,平衡色谱柱,(气相)安装色谱柱,开启气体和仪器,平衡色谱柱;(样品和标准)样品准备,液相要过滤。进样分析:调用或编辑方法,进样(只要进样器洗干净,顺序没有关系的)。
按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在5以上者,柱效好。
气相色谱利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡原理进行分离。在GC中,固定相通常是涂层在固体载体上的液体或聚合物,而流动相是气体。样品进入色谱柱后,各组分在固定相和流动相之间进行多次分配,由于不同组分在两相间的分配系数不同,从而实现分离。
工作正常。气相实验室要求输出电压稳定,这样才能保证仪器工作顺畅。像你这种情况很可能是电压波动,导致空气发生器或者是氢气发生器瞬间停止工作。气源不稳定所以才会没办法点火的。建议可以装备一个稳压器。
气相实验室要求输出电压稳定,这样才能保证仪器工作顺畅。像你这种情况很可能是电压波动,导致空气发生器或者是氢气发生器瞬间停止工作。气源不稳定所以才会没办法点火的。建议可以装备一个稳压器。
1、首先,要关闭仪器电源,防止突然来电对仪器的冲击,然后,打开柱温箱,让柱箱温度迅速降下来即可。最后,关闭载气,把未运行的样品放入冰箱冷藏。等来电稳定后,在确认MS分子涡轮泵完全停下来后,再重新启动,抽真空过夜,调谐后再重新运行批处理。
2、压力达不到设定值:进样垫漏气、色谱柱安装不当漏气、分流管路有松动漏气。气源不足,达不到色谱用气量。(检查钢瓶是否有足够压力,自钢瓶到色谱的管路是否漏气。工作的方法设置参数是否有问题(载气类型、柱子的规格是否与柱温内柱子一致。柱压或柱流量仪器都是根据这些参数来控制载气)。
3、气相色谱仪报警提示氢气阀门没有正常关闭,应该马上关闭阀门。
开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。
打开气相色谱仪的稳压电源。打开氮气阀开关,打开净化器上的载气,需要先检查是否有漏气的现象,要保证机器的气密性良好。调节总流量为所需要的适当值,这个值是根据流量表所测得的。调节分流阀流量,柱流量为总流量减分流量。打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值。
气相色谱仪的操作规程是什么?开机前准备 根据实验要求,选择合适的色谱柱;气路连接应正确无误,并打开载气检漏;信号线接所对应的信号输入端口。
气相色谱仪操作步骤 打开气相色谱仪的稳压电源。打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
气相色谱仪的使用步骤是:打开稳压电源。打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
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