分析设备:天平、酸度计、分光光度计。恒温箱、冷藏箱、烘干箱、高温炉、离心机,过滤器、真空泵、吹风机、磁力搅拌器、蒸馏器(含冷凝器、电热套),玻璃仪器:滴定管、容量瓶、移液管。
在化学分析的广阔领域中,各类精密仪器犹如精密的探针,揭示着物质世界的秘密。让我们深入探讨几种常用的关键工具,它们在科研、生产以及环保领域中发挥着不可或缺的作用。
使用注意事项:振荡时,用右手姆指、食指、中指握住瓶颈,无名指轻扶瓶颈下部,手腕放松,手掌带动手指用力,作圆周形振动。锥形瓶需振荡时,瓶内所盛溶液不超过容积的 1/2。若需加热锥形瓶中所盛液体时,必须垫上石棉网。
高效液相色谱法仪根据各种各样的相互作用力来分离混合物。这种相互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。
高效液相色谱法的原理是以液体为流动相,***用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测。
高效液相的原理:液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
高效液相色谱仪工作原理;高压泵将贮液罐的流动相经进样器送入色谱柱中,然后从检测器的出口流出,这时整个系统就被流动相充满。当欲分离样品从进样器进入时,流经进样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离,分离后不同组分依先后顺序进入检测器,记录仪将进入检测器的信号记录下来,得到液相色谱图。
高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。 进样系统 一般***用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 输液系统 该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
分离系统;色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。检测系统;检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。数据处理和记录系统;对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。
高效液相色谱仪由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程。
仪器是这样的:泵:负责输送流动相,并且推动整个系统的进行。就像是仪器的心脏一样。现在的色谱泵还有多通道,可以调节比例,或者跑梯度。进样装置:当然是负责进样了。自动进样装置可以根据设置来选择注入多少量的样品,比如1-100ul应该都可以。
在现代化学分析领域,高效液相色谱(HPLC)犹如一颗璀璨的明珠,它将分离、鉴定和定量混合物的复杂过程简化为精准的艺术。让我们一起揭开它的神秘面纱,深入了解它的构造、工作原理和广泛应用。HPLC,全称为高效液相色谱,是基于柱色谱原理的高级进阶技术。
1、气相色谱定量分析原理气相色谱法是一种分离分析方法。
2、分离原理:气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
3、气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。
4、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。
5、气液色谱法的应用比气固色谱法要广泛的多,其主要原理是利用混合气体各组分在流动相和固定相中的分配系数的差异,被固定相滞留较强的组分必然随流动相迁移较慢,而被固定相滞留较慢的组分迁移较快,这种组分迁移速度的差异最终导致分离。
1、“顶空”全称为顶空气相色谱法,又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常***用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。
2、水样预处理。量取 00mL 空白水或水样置于已盛有 0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中,加入 0μg/mL 替代物标准 0μL,盖上带有硅橡胶垫的铝盖,迅速用封口钳封口,摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。2) 校准曲线标准系列配制。
3、分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃,加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样,分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。4)测定。
4、试样预处理。准确量取 00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中,加适量卤代烃标准 (试样不加) ,迅速封盖,摇匀,按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ,不分流进样。柱前压 12 × 68676Pa。
5、顶空气相色谱法又叫HS-GC 是顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。一般测定挥发类有机物,比如包装的VOC 水中的氯代甲烷。以及药中的环氧乙烷氯乙醇等。都需要进行加热让样品中的待测组分挥发出来。根据相同条件下样品在顶空瓶内溶剂与空气(或载气)分配系数不变来进行定量取样。
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