如果是FID检测器,一般对色谱仪器没有什么影响,反而是对色谱柱有非常大的影响。不过因为色谱柱的种类繁多,不同的色谱柱对与空气中的氧气的耐受性是不一样的,也要看具体情况,需要你说明是什么色谱柱,还有这两个小时中仪器的温度、载气流速等参数。才能给你进一步的建议。
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体。若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:样品失真或消失。色谱柱失效。有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响。
1、气相色谱仪是一种以气体作为流动相的色谱分析方法,它在分离和分析领域表现出显著的特点。首先,它具有极高的灵敏度,能够检测到极微小的物质,如超纯气体、高分子单体中的痕量杂质以及空气中的微量毒物。
2、环境保护:使用气相色谱仪对大气、水源等污染地进行痕量毒物的分析、监测和研究,有助于环境保护和污染控制。 生物化学:在临床应用、病理和毒物研究中,气相色谱仪有助于诊断和治疗疾病,提升生物化学研究水平。
3、①灵敏度——DELTA同位素比质谱仪系列具有前所未有的高灵敏度。②可扩展性——最完善、最全面的***样品前处理设备:元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、多用途样品制备装置、痕量气体分析仪、专门氢装置、专门碳酸盐装置,满足不同行业不同用户的需要。
4、电子捕获检测器 电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
1、不同的气相色谱仪的氦气消耗量不同。以FID检测器用毛细管柱为例,一般柱流速量在3-5ml左右,分流比的一般常用在20-50左右,隔膜吹扫一般在3-5ml/min以最大来计算5+250+5=260ml/min。这样按一天开机24h算=260*60*24=374400ml=374L。
2、载气为氢气[999%(V/V)],流量40ml/min。用环线进样器。检测器为热电导检测器。柱温为60℃。检测器温度130℃。操作:将标本氦经气体进样阀送入气相色谱仪。选择GC的操作条件,使标准峰信号相当于不低于满刻度读数的70%,这样可使氮和氧完全从氦中分出(氮和氧彼此可能无法分清)。
3、气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
4、氦气是一种无色的惰性气体,放电时发橙红色的光。在常温下,氦是一种极轻的无色、无臭、无味的单原子气体。由于液氦温度低,用液氦冷却某些金属或金属化合物,金属或金属化合物的电阻会完全消失,这种现象称为超导电性,此温度称为临界温度。
5、使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。
6、气相色谱仪的分类以及工作原理:离子化检测器 基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。
中曲线最低点处对应的塔板高度最小,因此对应载气的最佳线速Uopt,在最佳线速下操作可获得最高柱效。相应的载气流速为最佳载气流速。使用最佳流速虽然柱效高,但分析速度慢,因此实际工作中,为了加快分析速度,同时又不明显增加塔板高度的情况下,一般***用比u 最佳稍大的流速进行测定。
正确。FID当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)zui高,流量过低或者过高都会造成响应减少、灵敏度降低。
气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。载气的种类及流速:在一定的温度下,塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱,有一个最佳载气流速,此时的塔板高度最小,柱效最高。
从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计),沸点不同的组分到达分流点时,汽化状态可能不完全相同。这样,由于分流流最远大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。以总流量为 104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml /min,这时分流比为100:1。注意。
当然有影响了。载气流量太大,出峰过快,容易导致分离不好,而载气流量过小,会使用出峰太慢,柱内扩散、涡流等效应等会增大,导致分离不好。所以最佳流速的设定对分离肯定是有好处的。
1、载气色谱柱的流速与柱前压力相关,具体你可以参考下表。建议你去“色谱世界”网站看看,非常专业。
2、载气供气系统.包括供气钢瓶、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。载气流量一般控制在10—200mL/min。分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得至多。进样系统。
3、所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
4、毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/不分流装置,柱后多了一个尾吹气路。增加分流/不分流是为了防止毛细管柱(玻璃材质)超负荷,通过分流可以让气化室的样品很少一部分进入柱子,其余的被分流放空。以保护毛细管柱。
1、流速过大:比如标准要求流速是10ml/min,分流比是10:1,那么它的实际流速也就是1ml/min。这个时候如果你不开分流。那么它的流速就是10ml/min。流速过大了,肯定样品一股脑儿地全出来了。分离效果就不好。样品过载就是说:一般分流口设置在样品口后面。
2、首先关上分流阀,拧下柱后,然后接上皂膜流量计,比如这个时候流速是10ml/min,然后打开分流阀,慢慢调节,至流速是1ml/min时为止,这时的分流比是10:1,大概就是这么个意思。有的也说根据色谱柱的柱长和内径以及柱前压力去计算的方法。不过非常不准确,所以不建议使用。
3、一般空气300ml/min,氢气30ml/min,氮气:30ml/min,即N2:H2:Air=1:1:10 具体还要试验一下,根据情况决定。
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