气相色谱仪尾吹

简述信息一览：

毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以***的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱 ***用不分流，汽化室***用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

尾吹 ◆ 毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 ◆ 也可在使用FID 时受阻于引入的H2压力而出柱困难。 ◆ 增加尾吹气将改善这一状况。

（图片来源网络，侵删）

在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应***取必要的措施。 2 气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在999%以上。

你的FID的氢气、空气、尾吹流量处于一个临界边缘，使得FID的火苗很不稳定，你调节一下氢空比，情况会有所改善。建议你去“色谱世界”网站看看，非常专业的一个色谱网站，会对你有帮助的。

我遇到的问题一样，一是氢气进量太小，二是喷嘴堵了，建议你载气、燃气都大些，检测室温度在200度以上，吹20分钟以上后再点火。

（图片来源网络，侵删）

可能是几个原因，你自己检查一下一个是气体的比例：燃气和助燃气，就是氢气氧气的比例应该是1：10；一个是检查一下气路，看看柱前压，还有氢气空气是不是流量稳定；一个是气相房间里的湿度，最好不要高于40，有时候可能会连点火都点不着；再有就是喷嘴，如果喷嘴堵了的话很容易灭火的。

氢火焰离子化检测器（FID）火焰熄灭或点不着火的原因：①冷凝。由于 FID 燃烧过程中导致水的形成，所以检测器温度必须保持高于 100 ℃，以免冷凝。长时间不开机时，需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱，可关小载气流速足够长时间以使 FID 点火。

1、本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题，供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。

2、我打个比方，你的实验样品是乙醇，四氢呋喃，还有DMF。配好混合的样品之后注入气相色谱仪。为什么气化室温度和检测器温度不需要升温？因为样品经过气化室和检测器只是一瞬间的事情。而色谱柱就不同了。你见过毛细管柱吗？我给你附一张图，它有30m长。样品在它里面逗留的时间肯定是最长的。

3、我推荐使用混合的固定液，毛细填充的均可，这要看你具体手边有什么了，fid的检测器完全可以胜任其次，利用甲醇和乙醇沸点不同，可以使用程序升温或者是恒温来做，这个实验几次就ok了，需要的话可以外标来做个曲线。

4、首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温。将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速。将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置。

5、仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。

你说的是指峰宽大还是有拖尾？玻璃棉不要加太多，会造成二次进样的，峰甚至会分叉。

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无***常使用。（1）遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。（2）如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。

拖尾和前伸峰，可能是样品的浓度太大，可以稀释样品。也看可能是因为色谱柱的惰性不好，你的样品吸附在色谱柱上，造成保留时间延迟，拖尾等、色谱拖尾原因及解决办法当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

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