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气相色谱仪的工作原理 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 气相色谱仪直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离,在检测器处进行检测 出电信号,再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体,液体和固体。但一般要求在分析液体固体时,物质的沸点不能太高,一般不能超过350度,还有要求样品不能聚合,不能分解或高温反应。
定量分析 色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰***与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。
有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。
气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解及解析能力(指气—液色谱),或不同的吸附和脱附能力(指气—固色谱)。当两相做相对运动时,样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用,从而使混合物中的组分得到分离。
【答案】:使用氯气、氢气、空气。(1)氮气作为载气,将汽化的溶残带入色谱柱中进行分离。(2)氢气是燃烧气体。(3)空气是助燃气体。
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求为即达到工作要求又能延长仪器寿命所用气体的纯度,要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求否则若使用不符合要求的低纯度气体会造成一系列不良影响。气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
气体比例的调节 根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。
按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统,启动仪器,点燃氢火焰离子化检测器。分离氧、氮和甲烷时用氦气或氢气作载气;分离氦气和氢气时用氮气或氩气作载气;分离乙烷和更重组分、二氧化碳时用氦气或氢气作载气。在分析的全过程中,载气流量应保持恒定,其变化应在1%以内。
气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体。若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:样品失真或消失。色谱柱失效。有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响。
气体发生器的工作噪音不大,但是对纯度要求高的,比如FTD(NPD)最好用钢瓶的氢气,国产氢气发生器纯度很难达到要求,进口的虽能达到要求,但是进口的也比较贵,比如派克的氢气发生器可以达到7个9纯度甚至更高,但是价格嘛,20多w起价。。
如果条件允许的话,可以使用气相色谱仪对气体纯度检测生成色谱图进行精确分析。气相色谱仪对气体分析的原理:按照气体导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
1、氦质谱检漏仪原理是基于氦气作为示踪气体,利用质谱分析技术来检测和定位泄漏点。首先,氦气因其独特的性质在检漏技术中占据重要地位。氦气是一种稀有气体,在空气中的含量极低,且具有很小的原子半径和极高的扩散速度。这些特性使得氦气极易通过微小的泄漏点,因此成为理想的示踪气体。
2、质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。
3、肥料中的重金属及微量元素:肥料中的重金属及微量元素可以使用质谱仪进行分析。环境有机污染物:环境有机污染物是质谱仪可以检测的项目之一。除了环境有机污染物,质谱仪还可以检测其他一些项目,如重金属、铅、铬、镉、汞化合物及其他重金属污染物质,以及大气污染物和恶臭气体等。
4、GCMS又叫气相色谱质谱联用仪。原理:GC通过将气化的样品进入到色谱柱内进行分离,分离之后的化合物进入MS内进行检测。通过集成NIST谱图检索功能,可以方便、准确检索目标分析物。
5、分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值,判断化合物是否含有CI、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。(4)推导分子式,计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。
6、商用质谱仪一般***用组合 EI/CI 离子源。试剂气一般***用甲烷气 ,也有 N2,CO,Ar 或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化 ,一般源压为 0.5~0 Torr。反应气通常是甲烷、胺、异丁烷等气体。
1、气相色谱都会有载气,但是根据检测器的不同有的会用到燃气。通常用的检测器有TCD,FID,ECD,NPD等,TCD用工的载气是氢气和氦气,一般选的是氢气,TCD检测器是根据物质的导热系数的不同进行分离物质的,所以不用燃气。
2、气相色谱法是***用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法。色谱过程是通过气相色谱仪来完成的。
3、载气系统:载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。载气选择:载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。
4、气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性载气流速的稳定性以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响需要注意控制。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外一般都由高压钢瓶供给。
5、气相色谱分析的仪器中载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析。载气,故名思义就是气体的承载体,在气相色谱中,一般氮气就是载体。
6、气相色谱仪中使用的载气有哪些?气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
两种色谱方法,液相色谱仪用液体作流动相,气相色谱仪用气体作为流动相。进样的话,液相色谱仪的液体样品直接进入色谱柱,气相色谱仪的液体样品必须气化才能进入。气相色谱仪现在所用色谱柱一般是空心的毛细管色谱柱,检测器也是破坏型的。液相色谱仪的色谱柱一般是填充柱,检测器非破坏型。
高效液相色谱分析法(HPLC),它的基本概念及理论基础(如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等),与气相色谱是一致的,但又有不同之处。
气相色谱法是***用惰性气体(或称载气)作为流动相的色谱方法。色谱过程是通过气相色谱仪来完成的。
色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相,样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。色谱仪的分类 比较成熟的色谱仪器主要有气相色谱仪、液相色谱仪。
气相色谱仪,可以测定在色谱条件下能气化的物质。包括 苯系物、液相色谱仪,可以测定在色谱条件下不能气化的物质。
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