文章阐述了关于气相色谱仪纯度,以及气相色谱仪纯度怎么调的信息,欢迎批评指正。
1、气相色谱仪的基本构造包括分析单元和显示单元,两个部分协同工作以实现样品的高效分离和检测。 分析单元 载气系统: 气相色谱仪的气路是一个封闭且稳定的系统,要求载气纯净,具有良好的密闭性和精确的流速控制,如载气连续运行的密闭管路系统。
2、气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求为即达到工作要求又能延长仪器寿命所用气体的纯度,要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求否则若使用不符合要求的低纯度气体会造成一系列不良影响。气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
3、所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
4、气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体。若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:样品失真或消失。色谱柱失效。有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响。
5、载气系统气相色谱仪中的气路是一个封闭的管道系统,载气在其中连续运行。整个载气系统要求载气纯净,气密性好,流量稳定,流量测量准确。(2)进样系统是将气体或液体样品快速定量地加入到色谱柱的顶部。(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,用于将多组分样品分离成单个组分。
1、色谱法:色谱法是一种利用不同化合物在固定相和流动相之间的分配差异来分离化合物的分析方法。常用的色谱法包括薄层色谱、高效液相色谱和气相色谱等。通过色谱分析,可以将液体有机物中的不同化合物分离成不同的色带,根据色带的相对位置和面积,可以初步判断样品中包含哪些化合物,从而评估样品的纯度。
2、气相色谱常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。5载气为什么要净化?应如何净化?所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。
3、对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
定量 色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰***与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。
归一化法 优点:操作方便,程序固定。缺点:归一化法要求样品条件较高,要求样品中所有组分均出峰且要求所有组分的标准品才能定量,故很少***用。范围:适合样品中各组分都能流出色谱柱,并能在色谱图中出峰,比较适合工厂定量样品组成,如果需要减少误差,可以用修正面积归一法。
气相色谱分析中常用的定量分析方法有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。
打开气相色谱仪的稳压电源。打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。
未知组分定量:在确定了未知样品的组分后,可以通过标准品的方法进行定量分析。首先制备不同浓度的标准品溶液,然后分别进样分析,绘制标准曲线。最后根据未知样品的色谱峰面积或峰高,在标准曲线上查找对应的浓度值,从而得到未知样品的组分含量。
色谱标准对纯度要求并不高,95%的也有。 只要是相同条件下测量的,这个值会在计算中被约掉。内标最重要的要求只有两条: 保留时间与样品峰接近且完全分离;峰高与样品峰接近。 所以这个都是个人感觉,不是什么绝对性的要求。
气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体。若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:样品失真或消失。色谱柱失效。有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响。
不一样。根据查询气相相关信息得知,气相色谱验证纯度和氢谱验证纯度不一样。气相色谱中常用的载气包括氢、氮和氩。纯度要求大于9999%。它具有良好的化学惰性,不与相关物质发生反应。
气相色谱仪校正规程 目的 为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。范围 本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。管理职责 1本规程由质检部分析工程师组织实施。2由质检主管负责监督检查。
综上所述,载气的纯度在气相色谱分析中具有至关重要的作用。为了确保实验结果的准确性、重现性和安全性,应使用高纯度的载气,并定期检查和更换载气以确保其纯度符合要求。同时,在实验过程中应注意观察系统压力和基线的稳定性,及时发现并处理可能由载气不纯引起的问题。
载气一定要纯,不然就会出现鬼峰啦,氧气啊,水啊,都算是杂质。然后深入说下你的问题,载气里有氧气的话,一是会出现鬼峰,二是会氧化你的分析物质。你想啊,气相都几百度的高温,会发生氧化不奇怪吧?然后除湿就是为了除水啦。
气相色谱仪检测峰纯度需要做内标。即:用已知的待测样品先做出不同浓度的5个点, 然后用浓度和积分面积做图, 求出对应的直线。 直线斜率就是校正因子。将实际得到的色谱面积, 乘以这个因子, 就是纯度。
如果用气相定量的话一定要注意分离,这和MS不太一样,它很难检测峰纯度。定性基本靠对照保留时间,如果分离不好其它都免谈了。再就是醇类与水互溶性好,注意水对峰型的影响,有时可能***用顶空的办法。
首先,检查你仪器的气密性,如果发生了漏气的话,可能会出现保留时间无法重现;(2)其次,看进样口温度是否过高,如果过高,会发生样品裂解,保留时间无法重现。
必要时可***用二极管阵列检测和质谱检测,进行色谱峰纯度检查。含量测定含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。 在杂质可获得的情况下,对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料,考察测定结果是否受干扰,并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。
环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。
总之,在使用气相色谱法进行定性分析时,用已知物对照法定性需要注意控制实验条件、选择合适的对照物质、准确操作实验步骤并正确处理和分析数据。通过科学、严谨的实验设计和操作,可以提高定性分析的准确性和可靠性。
点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;分析,用色谱工作站分析样品峰,得出结论;关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。
把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。-【德谱仪器】气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其使用注意事项并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷地使用气相色谱仪。
.气路系统的维护 (1)气体管路的维护 气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗,并用干燥 N2 气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效,可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
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