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从你的情况我推测原因是上面的。有时候电路线头接触不良也导致基线的波动,载气的不干净也会导致这种现象的发生。
程序升温时加热功率会大一些,稳压器带负载能力不够导致电压下降,继电器为了维持电压而动作,当继电器工作在临界状态时就不断地跳,这样对仪器起不到保护作用,反而容易造成仪器损坏。家用稳压器不适合用在仪器上,还是用磁饱和稳压器吧,注意要有足够的输出功率,功率要留有余量。
原因:fid的响应和氢气、空气的比例有很大关系,空气压缩机出来的空气压力随着时间的改变,压力会逐渐减小,造成空气比例逐渐减小,从而导致信号值下降,不知你注意没有,当下降到一定程度以后,随着压缩机的重新启动,基线会突然上升,这就是原因所在了。
这是种正常现象,因为在高温下柱子上一些残留物在高温会慢慢解析下来,进入检测器,产生一种逐渐往上漂信号,当里面的脏东西逐渐出来后信号就又会降下来。
基线噪声大的主要原因:一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。
1、校准曲线最低浓度点是曲线上已知的最低浓度值及其仪器响应值构成的点,它和其他系列已知浓度标准溶液浓度点共同构成校准曲线,一般情况下,人们所说的校准曲线最低浓度点,这一概念含有空白以外最低浓度值之意,对这一概念的关注,也多忽略其响应值而重在其浓度值方面。
2、在分析化学中,检出限(LOD)是一个至关重要的概念,它将方法性能与仪器性能区分开来。LOD分为两个关键部分:方法检出限(MDL)和仪器检出限(IDL),它们各自衡量的是分析方法和检测设备的最低识别能力。
3、从本质上来讲,方法检出限就是利用某一种分析方法完成一项检测工作后,被测定物质被测定出来的最低浓度。但是,值得注意的是,这里的被测定物质产生的置信度要能达成99%,并能于空白样品相区分。具体来说,就是要利用分析方法测定出的空白实验值和选定的估算检出限公式来完成浓度的计算。
4、这样做是不正确的!首先:峰面积的标准偏差和斜率与基线噪音没有必然的联系!例如对于同一个样品,影响标准偏差的不光是仪器的检测器,还有色谱柱和进样阀,柱压的稳定性等很多因素。斜率就更谈不上了。再者:即使标准偏差、斜率和极限噪音有关系,但大部分样品在检测限浓度的时候并不符合标准曲线。
5、检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无***常使用。
出峰时间退后:即保留时间变长,组分在色谱柱中呆的时间长了,可能原因,载气实际流速下降,或柱固定相对组分保留能力变强 基线越来越高:可能是柱流失加剧,即柱子不行了,也可能是气体纯度有问题,包括载气、氢气或空气。
所选择的质量范围过宽,容易引起基线高。主要看你的目标化合物分子量,如果在400以内,最好选择45-400amu,避免分子量44(二氧化碳)以下的干扰。
答案:不需要。气相色谱的休峰(peak tailing)问题通常不通过放大或扩大基线来解决。相反,休峰问题通常由样品制备、色谱柱的选择或装柱技术等因素引起,应通过优化这些条件来解决。解释: 样品制备:样品的制备方法可能会影响色谱的休峰。
这种情况很常见,主要是程序升温过快引起。如果目标化合物在鬼峰附近,那就试着改变升温程序(升温速率在每分4度以下),避开鬼峰的干扰就可以了。另外,有的气相色谱仪工作站可以做基线补偿,即走一次空白,保存色谱图,再将样品色谱图扣除空白色谱图。
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