1、由于各组分性质与结构上的差异,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而先后以不同的次序从固定相中流出来;②异同点:气相色谱的流动相为气体,液相色谱的流动相为液体。 (2)仪器构造:①相同点:气相色谱和液相色谱都具有压力表,进样器,色谱柱及检测器;②异同点:液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。
2、液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,技术上***用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。液相色谱仪与气相色谱仪的相同点: 兼具分离和分析功能,均可在线检测。
3、一定记得是最先关氢气,最后关载气。气相色谱仪,是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
4、气相色谱仪和液相色谱仪的主要区别在于它们的应用场景,以及分离物质的原理不同,气相色谱仪是通过将样品放入离子化坩埚中,将混合物离子化为带有正负电荷的离子,然后将其运行在电场中,由于不同离子散射率的不同,混合物分离出来。
5、气相色谱仪的构造气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
6、分析对象差别:气相色谱仪的分析对象:(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。(3)仅占有机物的15%~20%左右。高效液相色谱仪的分析对象:(1)溶解后能制成溶液的样品。(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
1、开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。
2、打开气相色谱仪的稳压电源。打开氮气阀开关,打开净化器上的载气,需要先检查是否有漏气的现象,要保证机器的气密性良好。调节总流量为所需要的适当值,这个值是根据流量表所测得的。调节分流阀流量,柱流量为总流量减分流量。打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值。
3、气相色谱仪的操作规程是什么?开机前准备 根据实验要求,选择合适的色谱柱;气路连接应正确无误,并打开载气检漏;信号线接所对应的信号输入端口。
1、色谱条件波动:气相色谱的分离效果受色谱条件如温度、流速等的影响。色谱条件不稳定可能导致峰的偏差和不对称。解决方法:严格控制色谱条件,并在每次实验前检查色谱柱和检测器的状态。样品处理:样品中可能含有杂质或降解产物,干扰目标峰的测定。
2、还有可能是你的色谱柱不适合你分析的样品造成每次分离都不彻底造成的,或是仪器本身重现性不好。最好让厂家的工程师去看看。
3、分子结构不稳定:丙酮肟的分子结构易发生分解、聚合反应,导致在气相色谱分析中的结果不稳定。干扰物质:在气相色谱分析过程中,存在其他干扰物质,与丙酮肟发生相互作用,影响测定结果的稳定性。操作参数不合适:进样温度、柱温、检测温度等操作参数的设置不合适,导致丙酮肟的测定结果不稳定。
4、一是色谱柱未老化好。二是检测器脏。三检查一下是否有电磁干扰。在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。
5、气相色谱进样后出现倒峰有两种原因:所有峰都倒了。那么你检测器的极性设反了或者工作站和数据数出线接反了。只要正负改变一下就可以了。只出现一个倒峰。是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的。只需检查气密性。
是用色谱柱分离度的不好,可以更改载气流速还有炉箱温度,若前面两项解决不了就更换色谱柱可以解决。
一般测纯物质,只会出一个色谱峰。如果气相色谱仪GC测试一个纯净物,却出现了多个峰,是设备出问题了吗?答案很可能不是。比如这个纯净物如果是个有同分异构体的有机物,那么每个同分异构体都可能在色谱图上出现峰,并且分子量越大同分异构体越多,出的峰就可能越多。
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。
气相色谱小知识A 所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2 进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。
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