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库仑法的电化学原理同上面相同,但没有滴定过程,其把定量卡尔费休试剂置入反应池中,测量电导率,再把一定量含有水分的待测试样加入反应池。按上述反应式产生了I与卡尔费休试剂中的I一起构成导电液体,卡尔费休水分测定仪根据加入待测试样前后溶液电导率(库仑)的微小变化计算加入待测试样的水分含量。
卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)原理 目前,卡尔费休(KF)反应是全世界实验室中最广泛用于确定水分含量的反应,由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关,因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。
仪器设备:恒温烘箱:一般要求在50℃~200℃范围内能在任一点保持一定恒温范围。最常用的恒温范围在105℃~110℃,控制温度的精度高于±2℃;天平:200g,感量0.01g。常用天平分机械天平和电子天平两类;附属设备:铝盒(称量盒)、干燥器、铅丝篮、温度计等。
为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图 3)。
水分活度值的测定 食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
1、按使用对象,水分仪可以分为固体水分仪、液体水分仪、气体水分仪和浆体水分仪。按使用场所,水分仪可以分为实验室水分仪、便携式水分仪和在线水分仪。
2、主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
3、水分仪市场主要依据其分析方法和使用场景进行分类。首先,有化学分析法和物理分析法两种基本类型。化学分析法水分仪,其原理基于物质变化,如卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪和露点水分仪等。
卡尔费休容量法测定水分含量,主要依据电化学反应:在反应池的溶液中同时存在I2和I时,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I被还原,而在另一个电极上I被氧化。
包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等卡尔费休水分测定:卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专最为准确的方法。
蒸馏法基本原理:将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出,收集馏出液于接收管内,分层后读出水层的体积,然后计算出水分含量。卡尔·费休法基本原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。常见的失重法水分仪有卤素水分仪、红外水分仪、近红外水分仪、微波水分仪等。化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
库仑水分仪:电解法中的佼佼者,尤其适用于痕量水分测量,但需注意碱性物质或共轭双烯烃的影响。测定方法与原理:卡费休试剂由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成,通过指示方法(颜色变化或电化学)来监测水分含量的变化,终点时碘过量。
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