你的程序升温的初始温度80℃达不到80℃,说明你的温控系统有问题,柱子温度降到30℃都可以。还有就是你分析的物质沸点是259℃,那么你的柱温一定要高于这个沸点值。如果里面有高沸物的话建议柱温设置280℃。如果柱温过低的话,高沸物会残留在柱子里的,造成柱子损坏和下次分析的误差增大。
柱箱温度:柱箱温度应足够高,以使样品在色谱柱中有效分离。进样口温度通常比柱箱温度高10-50度。检测器温度通常设定在低于其最高耐受温度约20-30度的范围内。同时,应根据分析的具体化合物和实验条件进行适当的调整,以获得最佳的色谱分离和分析结果。
使用分流/不分离进样时,进样口温度,高于物质的沸点,低于物质的分解点为宜,原则都是200℃;柱温一般从60℃开始,慢慢往上升。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱,气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。
进样口温度设置在能够使需要处理的样品能全部气化,所以要高于样品的气化温度,一般10度。柱温设置。根据所准备样品的分离,用程序升温,起始温度高于室温,根据要求最低的也要40度,再低有点难稳定(讲基本款的气相)。结束温度也是能高于你样品的气化温度,这样比较有利于下次进样。
1、气相色谱仪的分类以及工作原理:离子化检测器 基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电粒子造成的电导的增加就能被观察得到。
2、色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
3、气相色谱操作规程及注意事项:气相色谱仪简单操作流程 1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。3开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
4、样品处理不当:葡萄酒中的甲醇含量非常低,因此需要***取有效的样品处理方法来提取和浓缩甲醇。如果样品处理不当,如提取时间不足、浓缩过程中损失等,都可能导致甲醇含量低于检测限,从而无法在气相色谱仪中检测到。
首先查出要测定各组分的沸点,起始柱温设定比低沸点测定物高出40度左右,柱温的最高温度设定比高沸点物质沸点高出40度左右,然后你计算下初始温度和终点温度的差值是多少,在能很好出峰、分离的情况下,尽量设高升温的速率。
可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品,需***用程序升温法进行分离,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得最佳的分离效果。
柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过长,峰扩张严重;此外,低配比时可使用较低柱温。
1、分析对象差别:气相色谱仪的分析对象:(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。(3)仅占有机物的15%~20%左右。高效液相色谱仪的分析对象:(1)溶解后能制成溶液的样品。(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
2、气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,简称GC-MS)是一种分析化学技术,主要用于分离、鉴定和定量复杂样品中的化合物。GC-MS结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,通过串联的方式提供了高度选择性和灵敏度的分析。
3、GCA1000在线色谱分析仪是一款针对100PPm以下非甲烷总烃和10PPm以下乙炔浓度测量和分析的分析仪,提供7U机箱配置,根据实际需要还可进行其他配置。该仪器具有基于常规色谱仪的分离和测量系统,提供了灵活的操作软件、自动校准和测量功能。
TCD热导检测器,通用型。FID氢焰离子化检测器,用于有机物的通用检测器。此外还有ECD电子捕获检测器,NPD氮磷检测器。
光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。
总共有超过10种的检测器,常用的有以下几种:热导检测器,利用检测组分和载气的热导系数不同,用两组电热丝,一组加热纯载气,一组加热载气与组分,即色谱柱流出混合物。两边导热能力差异使得热丝温度变化,电阻随之变化。两组电热丝与比较电阻大小的电桥相连,电阻的变化转变成电信号输出。
色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。
由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。
气质联用色谱仪的原理及应用 气质联用色谱仪(GC-MS)是一种将气相色谱仪(GC)与质谱仪(MS)结合起来的分析技术。其原理是样品在气相色谱柱中分离后,进入质谱仪进行离子化,然后测量离子的质荷比,从而得到样品的定性和定量信息。在应用方面,气质联用色谱仪具有广泛的应用范围。
有机质谱仪:由于应用特点不同又分为: ① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。
GCA1000气相色谱分析仪(久尹科技成都有限公司生产制造)已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等领域。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等等问题。
气相色谱质谱联用仪是一种强大的分析工具,其应用领域广泛且多样。在环保行业中,它发挥着关键作用,用于有机污染物的环境分析,如空气、水质和土壤中的污染检测。电子行业也受益于其精确的检测能力,无论是对于生产过程中的污染物控制,还是在产品安全性评估中,都提供了可靠的解决方案。
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