化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。
气相色谱仪检定规程 目的:保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。适用范围:本规程适用于实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的内部检定。检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
气相色谱当然是安捷伦的最好,关键是分析方法和柱子要选对。到仪器信息网的论坛上看一下哪个厂家的信誉和群众评价比较好的就应该没什么问题。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
GCMS得到总离子色谱图(TIC),然后用标准质谱数据库检索每个峰的化学名称,或解析未知峰。或者是指定的选择离子扫描后,定量等。对于定性分析,一般是根据TIC图和质谱图,来进行谱库检索。对于定量分析,一般根据sim图,用保留时间和不同碎片离子丰度比来判断。
在定性分析中,***用保留值定性,或与其他定性能力强的仪器分析法连用;在定量分析中,***用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。
1、比柱子的最高使用温度低10-20度进行老化,一般是2-4小时。你也要吧观看基线的情况,如果基线很平直了,没有上漂或下漂迹象,说明柱子已老化成功。你的这款柱子可以用溶剂清洗。
2、老化指的是色谱柱,看你的使用频率了,一般情况样品不多就通载气一直走个一个小时就行,看看效果下降了再老化一次。
3、确保载气流过毛细管柱15~30min。缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。最初老化温度≥4hours 如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。
4、新柱子老化,一般是低于柱子的最高使用温度,老化时间一般可以老化12—24小时。至于达不到设定的流量,只要你仪器部件没坏点话,很可能是哪里漏气,试漏液试下每个节点。第二个问题:方法有点问题,加入硫脲,前处理用了硫酸,那怎么能用石墨炉进行测定砷?本来石墨炉测砷就不是很好做。
5、你好!这主要和具体使用情况有关。比如你进行的日常维护色谱柱,就可以进行简单的老化,***用老化温度(比柱子最耐受温度低20度)来时行半小时到一小时的老化。
6、如果能符合你分析的需要就可以继续使用,或者柱效降低了,换做分析其他对柱效要求低的样品也可以。除了上面说的因素外,还和你的使用频率有关,像我们一般一根柱子一年左右就不行了,没办法,样品杂且数量巨大。
老化程序最终是超过200℃的高温,在此高温下可以将柱子使用过程中残留的有机溶剂赶出去,达到老化的目的。 与此同时,柱子的固定相在高温过程中也会有所损失,随气流进入检测器,产生信号,这种现象导致你的基线漂移,实际上是固定相流失的结果。
很有可能是色谱柱没有老化好,导致有物质从色谱柱中流出,导致基线上升。不过就零后基线一直往上走的这个问题,其他因素也很多,建议你去“色谱世界”网站再问问看吧。那里专业人士较多。
如遇基线问题,检查仪器条件是否发生变化,近期是否更换过气瓶和设备附件。如果有变化或条件变化,检查基线问题是否是由这些变化引起的。一般来说,这种变化往往是导致基线问题的原因。
老化指的是色谱柱,看你的使用频率了,一般情况样品不多就通载气一直走个一个小时就行,看看效果下降了再老化一次。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。4 气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
1、老化方法由文献可知,老化的方法多***用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。
2、比柱子的最高使用温度低10-20度进行老化,一般是2-4小时。你也要吧观看基线的情况,如果基线很平直了,没有上漂或下漂迹象,说明柱子已老化成功。你的这款柱子可以用溶剂清洗。
3、老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。
4、在分析过程中会出现杂质峰。为了去除杂质,另一方面也是为了提升色谱柱的稳定性因此有必要进行老化。老化过程一定要在有气体保护的情况下进行,一般使用氮气,氩气,氦气等。老化时间和老化温度要根据填料性质和目标分析物的情况进行确定,多参考一下说明书和相关的技术资料。
5、简单说一下气相色谱的柱子老化,其它的不太了解。一般新的色谱柱在制作过程中会有一些有机杂质存在柱子里,为了在使用过程中排除这些物质对待测物质的影响,在使用前要对其进行老化。老化的操作实际上就是在吹扫气流动的情况下,将柱箱的温度升高到测样品所需高度稍高,此温度称为老化温度。
气相色谱仪柱子使用久了,会有杂质吸附在固定相上,即吸附在柱子里, 这时需要去除杂质,活化柱子(固定相)。具体程序如下:进样口260度,检测器270度,程序升温:50-100-150-200-250-260保持2小时,升温速率10℃/min,保持30-min,只有260度的时候保持120min,色谱柱不接检测器,放空。
关于气相色谱仪柱子怎么老化,以及气相色谱仪老化柱子需要断开检测器吗的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。
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