文章阐述了关于气相色谱仪流速,以及气相色谱仪流速不稳定的信息,欢迎批评指正。
用皂膜流量计来测定 一般来鱼,如果仪器正常使用的话,仪器设置的流量还是挺准的,因为经过出厂测试的。如果是自动化比较弱的仪器可能要自己调节了。这一般用皂膜流量计进行检测,气相色谱最初普及的时候都用这种办法进行载气分流和柱流量的调节。
流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。2)色谱柱和恒温器 (1)色谱柱 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管长度一般为1-4m或更长。
在最佳线速下操作可获得最高柱效。相应的载气流速为最佳载气流速。使用最佳流速虽然柱效高,但分析速度慢,因此实际工作中,为了加快分析速度,同时又不明显增加塔板高度的情况下,一般***用比u 最佳稍大的流速进行测定。对一般色谱柱(内径3~4mm)常用流速为20~100mLmin 1 。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
1、气相色谱中内径0.53一般流速为10-20ml/min。在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用,每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。
2、FID空气与氢气比例通常为10:1 载气流速是根据你的色谱柱以及你所检测的样品来调整的,调整载气流速可以调整你的峰形,载气流速越大,出峰越尖锐,当然影响最大的是出峰的保留时间,载气流速越大,保留时间越提前。一般买回的柱子的说明书中应该都有最佳线速度,这也是调整载气流速的一个参考。
3、对一般色谱柱(内径3~4mm)常用流速为20~100mLmin 1 。
4、有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。发样用低柱温,不易挥发的样品***用高柱温。载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10 - 10О亳升之间。
5、流速过大:比如标准要求流速是10ml/min,分流比是10:1,那么它的实际流速也就是1ml/min。这个时候如果你不开分流。那么它的流速就是10ml/min。流速过大了,肯定样品一股脑儿地全出来了。分离效果就不好。样品过载就是说:一般分流口设置在样品口后面。
1、FC是平均载气流速,用来计算死体积和保留体积 死时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间,以td表示。保留时间:从进样到出现色谱峰最高值所需的时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。死体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,Vd=td*Fc。
2、色谱FC是一种常用的化学分析技术,它能够将混合物中的物质分离成单独的成分,并进行定量或定性分析。该技术基于物质在不同的固定相或流动相中的吸附、分配、反应等性质的差异,通过在一条精细的通道中进行分离,并在检测器上进行信号检测,实现精准的分析。
3、气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
当然有影响了。载气流量太大,出峰过快,容易导致分离不好,而载气流量过小,会使用出峰太慢,柱内扩散、涡流等效应等会增大,导致分离不好。所以最佳流速的设定对分离肯定是有好处的。
应该不能用,您分析的柱前压改变太大了,之前的校正因子与现在不一样分析的样品结果会有偏差。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
正确。FID当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)zui高,流量过低或者过高都会造成响应减少、灵敏度降低。
北分色谱SP-3420A点不着火主要是FID所需的三种气体的流速不符合要求。通常应该符合这样的流速比:载气+补偿气(即当前许多人称作的尾吹气):氢气:空气的比例一定要符合1:1:10。
检查氢气、空气类型对不对,如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。
页3,载气流速:载气的流速是该决定的色谱分离的重要原因之一。一般来说高速度峰变窄,一些宽,反之亦然,但流速过高或过低对分离产生不利影响。平滑流动的要求,流速为每分钟常用10-100毫升的范围内。页4,固定相:固体吸附剂的固定相上涂有固定剂或载体体组合物。
残留溶剂检测***用气相色谱法(附录V E),实验条件包括:使用AT-1毛细管柱,初始柱温为40℃,保持4分钟后升温至150℃,保持3分钟。进样温度为200℃,检测器(FID)温度设为250℃。载气为氮气,流速为0ml/min。顶空进样参数要求平衡温度60℃,传输管温度80℃,平衡时间为30分钟。
大孔吸附树脂有机残留物照气相色谱法(附录 V E )测定。色谱条件与系统适用性试验以键合 / 交联聚乙二醇为固定相,***用弹性石英毛细管柱;氢火焰离子化检测器检测,检测器温度 220 ℃ 。
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