1、并将两者的流量调节到合适的值。根据实验的实际需要设定温度。打开计算机和工作站。当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。
2、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值。根据实验的实际需要设置温度。打开计算机以及工作站。FID检测器温度达到150摄氏度以上,点燃FID检测器火焰。设置灵敏度和输出信号;待参数达到设置即可进样分析。实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。
3、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。打开计算机与工作站。FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。待所设参数达到设置时,即可进样分析。1实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
4、当检测器温度超过100℃,按下点火按钮,确认成功后,基线稳定后即可进行样品进样。在关机时,先关闭氢气和空气气源,柱温降至50℃以下,然后依次关闭主机电源和载气气源。在关闭气源时,务必先关闭总压力阀,待压力指针回零后再关闭稳压表开关,确保操作安全。
不能点火,点火后熄火,不能继续分析。没什么大不了。
在使用气象色谱仪时,有几点特别需要注意: 手握注射器时,避免接触针头和装有样品的部分,确保无气泡。吸样时需缓慢排气,再慢慢吸入,重复几次。对于10ul的注射器,针尖的体积仅为0.6ul,即使有气泡也难以察觉。若发现气泡,应将针尖朝上,让气泡上升到顶部,然后推针排除。
氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
养成习惯,熄火就关气!我用的是岛津的GC2010,没发现过不点火会通氢气。
气相色谱操作规程 范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器,ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 操作程序: 1 操作前准备 1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
现列出色谱分析仪进样注意事项:(1)取油样进行油中气体的色谱分析,必须使用清洁、干燥、气密性好的100mL医用注射器密封取样。取样后油中不得有气泡。(2)取样前必须将通道死角积存的油排掉,一般取样前排掉2~3L。当管道又粗又长时,至少应排放其体积的两倍。
注意事项:对照物质的选择:应选择纯度较高、具有代表性的已知物作为对照物质,以确保对照物质与待测样品在性质、保留时间和光谱特征等方面具有可比性。操作条件的控制:气相色谱法的操作条件如温度、压力、流速等应尽量保持一致,以确保待测样品与对照物质在色谱图上的行为一致。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。
点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;分析,用色谱工作站分析样品峰,得出结论;关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。
该情况注意事项有温度控制、校准和干扰物质。温度控制,在气相色谱分析中,温度控制是非常重要的。要确保进样口、分离柱和检测器的温度都控制在合适的范围内。对于正丁醇来说,一般进样口温度可以设为200℃到250℃,分离柱温度设为80℃到100℃,检测器温度设为250℃到300℃。
1、第一种情况:断电后管道中残余的气体会让FID燃烧一段时间后熄灭,但是由于仪器断电会使降温风扇无法运转,导致柱箱温度过高,损坏色谱柱。第二种情况:没有关系之后可以再仪器上运行降温就行。关机最好关闭氢气后待温度降至100℃以下在关闭仪器,同时关闭载气与空气。
2、你的fid的氢气、空气、尾吹流量处于一个临界边缘,使得fid的火苗很不稳定,你调节一下氢空比,情况会有所改善。建议你去“色谱世界”网站看看,非常专业的一个色谱网站,会对你有帮助的。
3、FID检测器的话 检测器熄火,仪器停止运行,重新通气点火即可,没什么严重后果。
4、一些管路密封性如果不是很好,造成气体泄漏,会有不良后果。养成习惯,熄火就关气!我用的是岛津的GC2010,没发现过不点火会通氢气。
5、你的FID的氢气、空气、尾吹流量处于一个临界边缘,使得FID的火苗很不稳定,你调节一下氢空比,情况会有所改善。建议你去“色谱世界”网站看看,非常专业的一个色谱网站,会对你有帮助的。
6、不能点火,点火后熄火,不能继续分析。没什么大不了。
总而言之,在气相色谱法分析丁醇的同分异构体时,对照法的使用要注意样品准备、标准品的选择和处理、色谱条件的优化、仪器校准与验证以及对结果的解读、确认和确认等关键步骤。这些注意事项将有助于提高分析结果的准确性和可靠性,并确定样品中同分异构体的存在与类型。
调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。反复进行4~5项操作。6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动 START 键。
优化色谱条件:通过优化色谱条件,如选择合适的色谱柱类型、调整柱温和柱流量等,可以改善水的分离效果。通过调整条件,可以减小水对其他组分的干扰,提高分析的准确性和可靠性。校准样品:在进行气相色谱分析前,使用已知浓度和组成的校准样品进行校准是必要的步骤。
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