国标法气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的缺点:在酸化加入乙醚而且对色谱柱具有一定的损伤作用石油醚提取回后需连续提取两次合并乙醚液后洗涤除去水溶.收率差乙醇价格较高故本实验选择乙醚做溶剂。 液成分定容取部分溶液蒸干后再次定容。
用这种方法简单易行,接触有机试剂少,重复性和回收率都令人满意;缺点是一定要用液相色谱法检测,有一定局限。检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂,但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。
出现你说的倒峰就是负峰,有可能是你的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 。流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象。
第一,紫外分光光度法,这是最简单的方法,分别在224 nm以及253 mn处进行测定,但是需要繁复的样品预处理技术。第二,气相色谱法,该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸,但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性,结果的准确度往往有问题,对于含有食品,提取液甚至达不到检测的要求。
柱效调优公式: 温度、颗粒大小、体积和硅胶纯度的微调,都是提高效率的秘密武器。气相色谱优化: 载气流速、进样方式、气化室温度等细节,同样不容忽视。切记,进样时间的控制至关重要,过长可能导致效率下降。同时,确保溶剂极性和进样接口的清洁,避免污染影响柱效。
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气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效 这是为什么气相色谱柱比液相色谱柱长的原因。毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/不分流装置,柱后多了一个尾吹气路。
载体的性质粒度。如果载体孔径分布均匀,则固定也涂覆均匀,液相传质较快,可以提高柱效。但是粒度过细,会增加柱压降。 固定液 的种类。固定液的种类是分离的决定性因素,分离不好在一定程度上会导致塔板高度 的增加。
增加柱长。减少进样量。提高进样技术。降低载气流速。降低柱温。提高气化室温度。减少系统的死体积。毛细管柱分流,选择合适的分流比。
当用注射器针头直接将样品注入热区时,样品瞬间汽化,然后由预热过的载气在汽化室前部将汽化的样品迅速带入色谱柱内。气相色谱分析对汽化室的要求是汽化室热容量要大,温度要足够高,汽化室体积尽量小,无死角,以防止样品扩散,减小死体积,提高柱效。
1、如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
2、高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。
3、色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。
4、液相色谱仪的工作原理涉及流动相通过输液泵与样品溶液混合后流经色谱柱,在柱中实现吸附和分离。分离后的各组分经过检测器转化为电信号,最终在色谱工作站上形成样品峰。
5、气相色谱仪操作步骤 打开气相色谱仪的稳压电源。打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
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