本篇文章给大家分享台式气相色谱仪检定标准,以及气相色谱仪校准规范对应的知识点,希望对各位有所帮助。
灵敏度:在规定条件下,正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格,正癸烷(C10)的灵敏度在800(mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3%。
***用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。 当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
但是由于国内没有相关的政策支持,所以并不是法律承认的检定程序,经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。另外就是仪器出现异常之后,用户自己可以对仪器进行“验证”,通过起草验证方案,合理设计安排验证***,得出验证结果,从而对仪器的性能能够全面掌握。
打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;点火,点火后温度稳定;注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。
1、气相色谱法测定含量时,应参照高效液相色谱法的标准。 生物效价测定法的相对标准偏差不得超过5%。 水分检测的平行样之间,当检出值小于0.1%时,差值忽略不计;当检出值在0.1%至1%之间时,差值不得超过0.1%;当检出值大于1%时,相对标准偏差不得超过15%。
2、取各品种项下的对照品液,连犊进样5次,除另有规定外,其峰面测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于20%;用峰高法定量时,拖尾因子(r)应在095~1.05。该内容除以配伍选择题出现外也常以多项选择题出现。建议考生熟悉谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效相色谱法)系统适用性试验指标要求含义。
3、3 苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺和芐基氰的溶剂解吸-气相色谱法 1 1 原理 空气中的苯胺、N甲基苯胺、N,N二甲基苯胺用硅胶管***集,芐基氰用活性炭管***集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4、气相色谱法:用最小检测量或最小检测浓度表示。最小检测量:检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪音时的最小进样量S=2NS-最小响应值;N-噪音信号最小检测浓度:最小检测量与进样量体积之比。即单位进样量相当于待测物质的量。
在操作规程方面,首先打开稳压电源,检查氮气和净化器的气密性,调节总流量和分流流量,调整空气和氢气流量,设定柱温、进样口和检测器温度,点燃FID并设置灵敏度,然后进行进样分析。最后,在实验结束后,关闭氢气和空气,用氮气吹净色谱柱后关机。
应用范围:气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可***用衍生化法或裂解法。
气相色谱仪的操作规程是什么?开机前准备 根据实验要求,选择合适的色谱柱;气路连接应正确无误,并打开载气检漏;信号线接所对应的信号输入端口。
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