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1、分别为:卡尔费休法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法;中国药典一部(中药)水分测定方法主要是烘干法(约占92%)、甲苯法(约占0.8%);药典二部(化学药)水分测定方法基本都是卡尔费休法。
2、水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
3、水分测定是食品分析中的关键项目,其重要性不容忽视。自2017年3月1日起,我国正式实施了包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等四种水分测定方法的国家标准。
4、测定步骤 1 风干土样水分的测定 取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀,舀取约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,准确至0.001g。将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。
5、食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。9 试剂 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。10 仪器 水分测定器:如图所示。
6、本法适合于蔬菜新鲜或风干样品中水分的测定。将洗净制备好的蔬菜样品在常压下于105℃恒温箱中烘干一定时间,样品烘干过程中的质量损失即为水分含量。样品在高温烘烤时,可能有部分易焦化、分解或挥发的成分损失,也可能有部分油脂等被氧化而增重造成误差。
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。
先说物理法的步骤:我实验室用的是后王水分测定仪,非常简单几步完成,根据说明书安装好仪器配件 设置好后按温将产品放在测量盘中铺平,盖上上盖 待仪器稳定后按开始键 ,待机器滴 滴两声后代表测试结束。
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 ④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
卡尔费休水分仪滴定法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。
微量水分测定仪有容量和库伦的,根据不同的样品状态和水分检测要求,选择不同的设备。目前设备都是智能化的,操作比较方便,处理好样品,直接取样进行检测即可。
1、加热法快速水份测定仪是基于加热、称重为一体的检测设备,与烘箱的原理一致。因为其具备以下几个方面的特点,被多个行业应用。
2、水份快速测定方法如下:干燥法:主要应用于固体样品水分的测定,通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品(大块样品需粉碎),操作较简单。
3、缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。 卡尔—费休法---国家标准测微量水分 (1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
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