1、在气相色谱仪中设置相同的色谱条件,包括载气流速、进样口温度、检测器温度等。确保色谱柱的稳定性和适宜性,以保证实验结果的准确性和可靠性。色谱峰的测定 在相同的色谱条件下,分别进标准样品和待测样品,记录色谱图。
2、绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
3、想增大曲线的线性范围,就把浓度的范围增大就行了啊,一般测含量,浓度的范围在检测浓度的正负20%或50%都可以,当然,如果你的方法经过验证在更宽的范围内都呈线性,那当然更好了。最小检测限,信噪比是2~4,不是10啊,还可以通过计算得到。
4、酚试剂法 酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
5、外标一点法:先测量标准品的峰面积A和含量M,再测样品的峰面积a。此时样品的含量m=(aM)/A.这就是外标法一点法。内标法是指以一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,混匀后进样分析,根据试样和内标物的重量及其在色谱图上的峰面积比,求出组分的含量。这种方法就叫做内标法。
乙醇量测定法系用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时含 有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。测定所用仪器为气相色谱仪;用直径为0.25-0.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120-150℃。
正丙醇,化学名称1-丙醇,以其分子式CH3CH2CH2OH和60.10的分子量,在化工领域中扮演着多重角色,作为高效溶剂和关键中间体,被广泛应用于医药、农业和香料合成中。确保其残留含量的精确检测,对于提升产品质量和生产效率至关重要。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。
样品制备 将两份0.5毫升的异丁醇内标物 (浓度为10mg/ml水,其配制法为:用吸量管吸取14ml 异丁醇用水稀释至1L ), 用吸量管分别吸入两个不同的2-打兰(4毫升)的壳型小瓶中, 一个标为“已知”, 另一个标为“未知”。
用氯化钠研磨后加入含有铜离子的盐酸(1+11),完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定的酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸(1+5)洗脱。利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配。
乙酸正丁酯 的比重为0.882g/mL,配制成1%或2%的浓度都可以。以1%的浓度为例。
设定柱温、进样器温度、检测器温度,配溶液进样就行了。不过气相的检测器要用热导(TCD)检测器,因为氢火焰(FID)检测器检不出水峰。TCD检测器要用氢气或氦气做载气。
用氯化钠研磨后加入含有铜离子的盐酸(1+11),完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定的酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸(1+5)洗脱。利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配。
无碱玻璃棉。7甲醇标准气。甲醇标准气的稀释方法:根据需要用100ml全玻璃注射器进行稀释配气(参考《空气和废气监测分析方法》(1990)P42)。
甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。
看你的试验方法了。主要是在你的试验方法下,溶剂峰和这些样品峰能分开就可以。一般万能的溶剂二甲基亚砜(DMSO),和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),应该都可以。这两种物质的沸点都在一百五往上,基本可以和你的样品分开。
具体可以根据所得的信号值,按照计算公式并结合参数校正换算成浓度大小。图3 气相色谱仪及甲醇检测气相色谱图 除了气相色谱法外,GB/T50048-2003也提到可用比色法来测定甲醇的浓度,比色法的原理是,将试样中所含有的甲醇氧化成甲醛,生成的甲醛与品红亚硫酸反应,进一步生成蓝紫色物质。
1、气相色谱原理:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
2、***用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。(3)外标法外标法包括直接比较法和标准曲线法。直接比较法是将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。
3、气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
4、数据处理与分析:记录并处理色谱图中的数据,包括保留时间、峰面积、光谱图和质谱图等信息。利用这些数据,可以对比待测样品与对照物质在色谱图上的特征峰,进行定性分析。结果报告:根据对***析结果,对待测样品进行定性描述,并报告其可能的归属和相似度。
5、气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤:样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
6、气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
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