接下来为大家讲解气相色谱仪农残,以及气相测农残用的色谱柱涉及的相关信息,愿对你有所帮助。
由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。
因此酶化学法适用于批发市场筛选抽查,生产基地自查,也适用于大型仪器检出前粗选。我国蔬菜、水果不得检出的农药品种,几乎都是高毒、高残留的有机磷类、氨基甲酸酯类杀虫剂。
农药残留的检测技术,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。化学速测法,主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关系。
- 农药速测卡在常温下有效期为1年,应存放在阴凉干燥避光处。开封后最好三天内用完,或存放在干燥器中。农药速测卡是一种酶试纸,用于快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。它操作简便,不需要专业培训,既可单独使用,也可与农药残留快速检测仪配套使用,提高检测效率。
现在,有百分之七十九的农药残留是用气相色谱法(英文简写为GC)来检测和分析的,现在许多国家都会用气相色谱法检测和分析食品中的农药残留。
测定有机氯基本上GC-ECD就够了,但是那几个DDE,DDT的同分异构体在进样口处会发生结构转换,导致几个化合物很难定性,有GCMS辅助定性更好。
气相色谱不能使用不合要求的低纯度气体。若使用不合要求的低纯度气体,会产生几种不良影响:样品失真或消失。色谱柱失效。有时气体杂质和固体液相互作用而产生假峰等影响。
气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用! 气相最方便 但有机磷农药一般热稳定性较差,用液相多一些 还有少数农药像五氯酚钠这样的,也没法直接用GC测定。
安装拆卸色谱柱必须在常温下。填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
1、检测瓜果蔬菜中的农药残留已经有比较成熟的方法,常规的主要有酶联免疫法、气相色谱法、生化测定法等等,设备方面主要***用了一些农药残留检测仪,现今也发展起来一些快速检测仪器或卡片等产品,方便各机构或个人实现对瓜果蔬菜农药残留中的快速检测。
2、由于社会对食品安全的关注,大部分县市的检测条件已经更加完善,大多都配备了可用于检测农药残留的仪器,例如气相色谱、液相色谱、串联质谱等。对于检测而言,其最终目的一方面是看“有没有”,看是否有农药的残留;另一方面是看“有多少”,是否超过国家标准。
3、有机氯和拟除虫聚酯类(如六六DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、百菌清、***酮、三氯杀螨醇等)、氨基甲酸酯类(如克百威、甲萘威、灭多威、呋喃丹、涕灭威等)主要仪器设备是气相色谱仪和气质联用仪,所需检测器一般为ECD、FPD或PFPD、NPD等。
1、在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关系。
2、测试:按下启动键,开始倒计时10分钟。听到急促蜂鸣音时关闭上盖,开始显色倒计时3分钟。待听到缓和的蜂鸣音时,打开上盖进行结果判定。与空白对照卡比较,若速测卡不变色或略有淡***,均为阳性结果,不变黄为强阳性,说明农药残留量较高;显***为弱阳性,农药残留量较低。
3、农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。
4、农药残留检测仪使用步骤: 将缓冲剂、酶液、显色剂、底物按试剂要求步骤配置好; 称取样品,加入配置好的缓冲剂,震荡1-2分钟; 将样品倒入是试管中依次加入试剂; 将待测液倒入比色皿中,依次放入检测池中点击“检测”按钮等待检测结果;检测完成后,打印检测结果完成检测。
5、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
1、1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲烧均为分析纯,且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢,经气相色谱法确认,符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯,硫酸为优级纯。
2、确定的残留溶剂来源、气相色谱仪操作注意事项。确定残留溶剂来源:从原料、制备工艺、处方等方面考虑残留溶剂,并根据残留溶剂类型确定残留量限值。气相色谱仪操作注意事项:使用氢气时,防止气相色谱仪柱腔内密封接头漏气,以免发生爆炸事故。
3、气相色谱法:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法,适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器,比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子俘获检测器)、NPD(氮磷检测器)等。
4、为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
5、注意事项:对照物质的选择:应选择纯度较高、具有代表性的已知物作为对照物质,以确保对照物质与待测样品在性质、保留时间和光谱特征等方面具有可比性。操作条件的控制:气相色谱法的操作条件如温度、压力、流速等应尽量保持一致,以确保待测样品与对照物质在色谱图上的行为一致。
6、检测前处理程序 经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。
气象色谱法检测农残有机磷的前处理步骤适用于液相色谱。 气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用! 气相最方便 但有机磷农药一般热稳定性较差,用液相多一些 还有少数农药像五氯酚钠这样的,也没法直接用GC测定。
经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。
色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
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