开启电脑。2 开启液相色谱仪各模块的电源。3 双击桌面上的“仪器—联机”图标,进***机界面。4 排气 1 手动开启泵处的冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。
在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
色谱柱准备 色谱柱是液相色谱中的核心部分,通常由内壁抛光的不锈钢管构成,内径约为4-5毫米,长度在100至250毫米之间。在使用前,需要按照气相色谱法清洗空柱,并通过匀浆法装填固定相。将色谱柱安装到仪器管路中,使用柱式机械往复泵输送脱气的流动相。
1、我觉得晚上不用还是关机的好。有很多异常情况需要考虑一下,如:突然停电后又马上来电;电源电压及频率的突然较大幅度波动;仪器的温度失控等突发性故障。我的色谱也是不关机的,气源供应都是双瓶切换,一用一备;压力低于0MPA切换;我对开机做样,无样关机的做法是有看法的。
2、对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
3、不同的系统需要的稳定时间不一样,不过干净的系统稳定得快。很久都不稳定,先高温老化柱子和系统,还不行就清洁一下系统。
4、说实话,一般来说一百来度的确会有一些影响,但是影响不大,我用过很多个色谱仪器。看你说氢气和空气,就是fid检测器,没事儿的。fid检测器的色谱仪对于温度没有要求那么严格。可以继续使用。绝对没有问题。仪器不会因为你这个而被烧坏。
5、如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。
6、你如果一个样品运行两三个小时,那太影响效率了。2,准确度。样品保保留时间越短越不利于分离,但时间越长,样品在柱子里扩散越严重,越容易影响分析结果。3,成本。不只是上面说的时间成本,还要考虑人力成本,还有试剂,用电,仪器损耗等成本。尤其试剂,用乙腈做流动相,时间过长消耗肯定是非常大的。
1、分析对象差别:气相色谱仪的分析对象:(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。(3)仅占有机物的15%~20%左右。高效液相色谱仪的分析对象:(1)溶解后能制成溶液的样品。(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
2、分析对象差别:(1)气相色谱仪的分析对象:1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。3)仅占有机物的15%~20%左右。(2)液相色谱仪的分析对象:1)溶解后能制成溶液的样品。2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
3、气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)都是用来检测有机物含量的常见分析仪器。气相色谱仪使用气体作为载气将样品中的化合物分离,然后通过探测器检测每个化合物的浓度。它常用于分析挥发性有机化合物、气体和低沸点的小分子有机物。
结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
气相色谱仪停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10min以上再通电;停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也越长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
先用较低温度,保证低沸点组分分离度,再逐渐升温,一方面缩短检测时间,另一方面是确保沸点稍高的组分尽可能完全出来。事实上,进样器只进几微升或者零点几微升的样,在汽化室瞬间汽化以后,只有一小部分进入色谱柱,这就是调分流比的意义。
所以要先开氮气。开氢气和空气是因为点火需要,所以必须先开氢气和空气充满气路然后使检测器的气体能达到使用需求。而关机时,其实顺序是有一定变化的,应该关闭点火后尽量早的关闭氢气,这样可以减少安全隐患。最后关氮气和开机一样的道理,防止高温下氧气对色谱柱固定相的氧化。
1、常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
2、老化指的是色谱柱,看你的使用频率了,一般情况样品不多就通载气一直走个一个小时就行,看看效果下降了再老化一次。
3、如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。
关于气相色谱仪预热多久,以及气相色谱仪预热多久合格的相关信息分享结束,感谢你的耐心阅读,希望对你有所帮助。
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