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FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NHCO、COCSCcl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。
进样器在使用前应用甲醇、乙醚、或丙酮清洗5-10次。氢气的使用应严格按照要求操作,实验室应保持良好的通风状况。开气时,开总阀,再开减压阀。关气时,先关总阀,再关减压阀。关机前先降柱温,柱温在50时,关氢气、空气,最后关氮气。
点火,等温度稳定后进行点火;进样,用注射器将样品通过进样器注射到色谱柱,注意注射器不要在进样口停留;分析,利用色谱工作站进行样品峰分析,得出结论;关机,当分析完成后,要先降低温度,当温度降低至室温时可以关闭载气和气相电源开关,注意温度降低速度不要过快以免损坏色谱柱。
操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。气相色谱面积归一法测定混合醇注意事项是:操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器,还需要佩戴好口罩,防止有毒气体的产生。
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。
注意事项 气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;必须严格检漏;严禁无载气气压时打开电源。气相色谱的仪器保养 仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得至多。进样系统。进样系统用来精确调整每次分析的进样量,同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。
氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
气相色谱操作规程 范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器,ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 操作程序: 1 操作前准备 1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
其次就是空调排风系统,用以排掉气相色谱释放的分流及吹扫出口以及检测器释放的废气。第三就是温度控制系统,避免气相色谱向室内排放热量后导致室温过高产生其他安全隐患。
总之,为了避免水的干扰,在气相色谱法进行水质分析时需要***取一系列措施。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2电路板的维护和清洁(河南、湖北、湖南安捷伦气相色谱仪/气相色谱维修)气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
使用方法:打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。5分钟后打开色谱仪的电源开关。注意事项 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。安装拆卸色谱柱必须在常温下。
首先最重要的就是氢气瓶(或氢气发生器)的使用安全,包括气路系统的气密性设计,并需要设立使用操作规程并严格遵守。 其次就是空调排风系统,用以排掉气相色谱释放的分流及吹扫出口以及检测器释放的废气。 第三就是温度控制系统,避免气相色谱向室内排放热量后导致室温过高产生其他安全隐患。
实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
需要时随时进行保养,如进样垫有使用寿命,一班扎200次就该换了。根据峰形判断玻璃衬管是否被污染,需要时随时跟换。如果被测样品的沸点较高,在使用完后把柱温升高一点,让残留的样品充分吹出。
填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气体管路的维护 气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗,并用干燥 N2 气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效,可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
增加柱长。减少进样量。提高进样技术。降低载气流速。降低柱温。提高气化室温度。减少系统的死体积。毛细管柱分流,选择合适的分流比。
为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性,有必要对气相色谱仪进行定期维护。气源检查:检查发电机或气瓶是否正常;检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器,并定期更换填料。管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
载气系统:由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器,以除去水,氧等有害杂质,净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后,使流量按设定值恒定输出。进样系统:试样在气化室瞬间气话后,随载气进入色谱柱分离。色谱柱和柱箱,包括温度控制装置。
是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性载气流速的稳定性以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响需要注意控制。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
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