气相色谱仪2阶程序升温

简述信息一览：

只要能做气相色谱的物质都可以用程序升温。程序升温是为了更好的分离和缩短分析时间。从现在人们对分析结果要求越来越高来说，很多时候都是用程序升温的办法来分析样品。

如果你设置160℃的柱温，那么三个物质肯定都能气化了。但是乙醇和四氢呋喃两者的沸点很相近，设置这么高的温度，肯定一起气化，色谱峰也就分不开了。所以这个时候可以用到程序升温。比如，起始温度设置成50℃，然后以每5℃/min的速率升温至170℃，恒定5min，然后结束。

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方法：气相色谱／质谱法（毛细管柱技术）。本方法提供了检测土壤中TPH的气相色谱条件。样品可以直接注射或气提及捕集进样法分析。在气相色谱仪中用程序升温分离有机化合物，用FID检测器检测。如遇有干扰物质，此方法提供一根适用的气相色谱柱有助于从可能产生干扰的物质中分离出分析物，并可确证分析物。

μg/mL亚硝酸钠标准贮备液（购自国家标准物质）；浓硫酸；10%环己基氨基磺酸钠；20g/L氢氧化钠。

1、首先要考虑柱箱的控温范围，不能超过上下限；恒温升温进样器温度要高于进样的沸点确保气体状态；复杂样品进样***用程序升温时进样器下限高于最低沸点上限高于最高沸点，柱温可适当低于进样器温度。

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2、简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响？操作条件对于色谱分离有很大影响。柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

3、检测室温度：为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度降低。（3）进样量：进样量的大小直接影响谱带的初始宽度。

4、分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min），二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开，当样品进入衬管气化后，进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。

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